[发明专利]一种6,6’‑二溴甲基‑2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二甲酸二甲酯的制备方法在审
| 申请号： | 201610833552.X | 申请日： | 2016-09-20 |
| 公开（公告）号： | CN106432070A | 公开（公告）日： | 2017-02-22 |
| 发明（设计）人： | 欧文华;王波 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术大学 |
| 主分类号： | C07D213/80 | 分类号： | C07D213/80;C07D213/803 |
| 代理公司： | 上海申汇专利代理有限公司31001 | 代理人： | 吴宝根 |
| 地址： | 200235 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明一种6,6’‑二溴甲基‑2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二甲酸二甲酯的制备方法，将6,6’‑二羟甲基‑2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二甲酸与溴化试剂反应得到6,6’‑二溴甲基‑2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二甲酸，将6,6’‑二溴甲基‑2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二甲酸与甲醇溶液在酸性催化剂的作用下得到产品6,6’‑二溴甲基‑2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二甲酸二甲酯。本发明。通过本发明的方法获得产品的总产率可达47%，与文献方法相比，其技术进步是显著的。本发明的方法不需要特殊的光照反应设备，副产物少，成本低，副产物少，操作简单，反应条件易于实现，经济环保。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 吡啶 甲酸 二甲 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种6,6’‑二溴甲基‑2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二甲酸二甲酯的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1）一个制备6,6’‑二溴甲基‑2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二甲酸的步骤，将溴化试剂加入到6,6’‑二羟甲基‑2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二甲酸中，所述的溴化试剂和6,6’‑二羟甲基‑2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二甲酸的摩尔比为3~6：1，在5‑25℃的温度下搅拌反应24～30h；2）一个6,6’‑二溴甲基‑2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二甲酸与甲醇的酯化反应的步骤，将6,6’‑二溴甲基‑2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二甲酸和甲醇及催化剂加入到反应器中，所述的6,6’‑二溴甲基‑2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二甲酸、甲醇和催化剂的物料比为0.8~1.2mol：100~200mol：:2~4g，在50‑60℃下反应12～16h，可得到6,6’‑二溴甲基‑2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二甲酸二甲酯。
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