[发明专利]一种底泥沉积物中三唑磷的超高效液相色谱质谱检测方法

摘要

本发明公开了一种底泥沉积物中三唑磷的超高效液相色谱质谱检测方法，包括如下步骤：①涡旋震荡+超声溶剂萃取；②分散固相萃取+固相萃取柱富集净化：萃取液中加入石墨化碳黑和N‑丙基乙二胺，涡旋震荡，离心，过无水硫酸钠，旋转蒸发至干，加入正己烷洗涤溶解后得待检测液，待检测液上弗罗里硅土固相萃取柱，二氯甲烷洗脱，收集洗脱液；③超高效液相色谱质谱检测：取洗脱液进行液相色谱‑质谱检测，然后绘制标准工作曲线，外标法定量，根据峰面积计算三唑磷的浓度。本发明操作方便，重现性较好，定性准确且回收率较高，能够快速分析底泥沉积物中三唑磷。

主权项

1.一种底泥沉积物中三唑磷的超高效液相色谱质谱检测方法，其特征在于，包括如下步骤：①涡旋震荡+超声溶剂萃取：称量10g样品于50毫升离心管中，加入10毫升纯净水，再加入15毫升乙酸乙酯，加盖涡旋震荡混匀2分钟，在40KHz超声波作用下35℃‑45℃温度萃取10 min，然后将萃取样品在5000 转每分钟转速下离心5 分钟，分离出萃取液，再加15毫升乙酸乙酯重复提取一次，合并萃取液；②分散固相萃取+固相萃取柱富集净化：萃取液中加入石墨化碳黑和N‑丙基乙二胺各0.2克，涡旋震荡2分钟，5000转每分钟转速下离心2分钟，离心分离出的液体过无水硫酸钠，收集于100毫升鸡型瓶，旋转蒸发至干，加入3毫升正己烷洗涤溶解后得待检测液；③超高效液相色谱质谱检测：洗脱液进行液相色谱‑质谱检测，然后绘制标准工作曲线，外标法定量，根据峰面积计算三唑磷的浓度；液相色谱检测条件为：色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18柱，规格：2.1mm×50mm，1.7µm；样品室温度4℃；柱温40℃；进样量10μL；流速0.2mL/min；流动相A为0.1%甲酸水溶液，B为乙腈，梯度洗脱：0~2.0min，40%A；2.0~4.0min，10%A；4.0~5.0min，40%A；质谱检测条件为：电喷雾离子源，正离子扫描（ESI+）；检测方式：多反应监测（MRM）；毛细管电压：3.5kV；离子源温度：110℃；脱溶剂气温度：360℃；锥孔气流量：50L/h；脱溶剂气流量：800L/h；三唑磷母离子m/z313.9，定量离子m/z161.7，驻留时间0.15秒，锥孔电压30伏特，碰撞能20Ev，定性离子选择m/z285.7，驻留时间0.15秒，锥孔电压30伏特，碰撞能15Ev。