[发明专利]一种超高压电性能的正交相Mn掺杂铌钽锑酸钾钠锂无铅压电单晶及其制备方法

摘要

一种超高压电性能的正交相Mn掺杂铌钽锑酸钾钠锂无铅压电单晶及其制备方法，它属于功能性单晶材料及其制备技术研究领域，具体涉及一种钙钛矿结构铌钽酸钾钠基无铅压电单晶及其制备方法。本发明的目的是针对目前组分复杂的单晶生长困难，质量不高，压电性能不够高的问题。一种超高压电性能的正交相Mn掺杂铌钽锑酸钾钠锂无铅压电单晶的化学式为[(Na_yK_1‑y)_1‑xLi_x](Nb_1‑zTa_zSb_t)O₃:Mn。方法：一、准备原料；二、混合原料；三、预烧；四、第二次预烧；五、反复熔化预烧钙钛矿结构的多晶材料；六、晶体生长。本发明可获得一种超高压电性能的正交相Mn掺杂铌钽锑酸钾钠锂无铅压电单晶。

主权项

1.一种超高压电性能的正交相Mn掺杂铌钽锑酸钾钠锂无铅压电单晶的制备方法，其特征在于该方法是按以下步骤完成的：一、准备原料：依照单晶化学式[(NayK1‑y)1‑xLix](Nb1‑zTazSbt)O3:Mn，称取原料Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、Sb2O5和Ta2O5，其中Na元素:K元素:Li元素:Nb元素:Ta元素:Sb元素的摩尔比为(y‑xy):(1‑x‑y+xy):x:(1‑z):z:t；所述的[(NayK1‑y)1‑xLix](Nb1‑zTazSbt)O3:Mn中x＝0.03，y＝0.5，z＝0.32，t＝0.02；按照Mn元素与Ta元素、Nb元素和Sb元素三种元素之和的摩尔比为0.003:1称取MnO2；二、混合原料：将步骤一中称取的Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Ta2O5、Nb2O5、Sb2O5、和MnO2放入聚乙烯球磨罐中，按照球料质量比为20:1的比例放入氧化锆磨球，再加入无水乙醇，再在球磨机转速为200r/min的条件下球磨12h，得到浆料Ⅰ；步骤二中所述的Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Ta2O5、Nb2O5、Sb2O5、和MnO2的总质量与无水乙醇的体积比为1g:2mL；三、预烧：将步骤二中得到的浆料Ⅰ在温度为100℃下干燥5h，得到粉料Ⅰ；再在室温条件和压强为100MPa的条件下将粉料Ⅰ压制成直径为60mm的圆片Ⅰ，再在900℃下预烧4h，得到多晶块体Ⅰ；四、第二次预烧：使用玛瑙研钵将步骤三中得到的多晶块体Ⅰ粉碎成粒径为1μm～10μm的粉体，再将粒径为1μm～10μm粉体放入聚乙烯球磨罐中，按照球料质量比为20:1的比例放入氧化锆磨球，再加入无水乙醇，再在球磨机转速为200r/min的条件下球磨12h，得到浆料Ⅱ；再将浆料Ⅱ在温度为110℃下干燥4h，得到粉料Ⅱ；再在室温条件和压强为100MPa的条件下将粉料Ⅱ压制成直径为60mm的圆片Ⅱ，再在900℃下预烧4h，得到钙钛矿结构的多晶块体Ⅱ；步骤四中所述的粒径为1μm～10μm粉体的质量与无水乙醇的体积比为1g:2mL；五、反复熔化预烧钙钛矿结构的多晶材料：①、将步骤四得到的钙钛矿结构的多晶块体Ⅱ置于铂金坩埚中，然后将铂金坩埚置于单晶提拉炉中，再将单晶提拉炉以100℃/h的升温速度从室温升至1000℃，再以50℃/h的速率从1000℃升至1200℃，待钙钛矿结构的多晶块体Ⅱ全部熔化后，再将温度升高100℃；最后以100℃/h的降温速度将单晶生长炉降温至900℃；②重复步骤五①5次；③在1200℃的条件下保温2h，得到均匀的液态原料；六、晶体生长：①缩颈：在温度为1180℃条件下以10cm/h的速度将籽晶降至均匀的液态原料的液面以下，待籽晶不融不长后，以转速为12r/min，拉速为0.3mm/h的条件下将籽晶拉长至1.5mm；②放肩：在转速10r/min和拉速为0.3mm/h的条件下，以3℃/h的降温速度使单晶生长炉的温度下降5℃，使晶体生长至宽度为9mm；③等径：在转速为12r/min和拉速为0.1mm/h的条件下将单晶生长炉的温度以3℃/h的速率降温，待晶体长至高度为10mm时，将晶体拉高脱离均匀的液态原料，生长完成；④分步降温：以30℃/h的降温速度将单晶生长炉的温度降至1000℃，再以50℃/h的降温速度将单晶生长炉的温度降至500℃，然后以50℃/h的速度降至室温，得到超高压电性能的正交相Mn掺杂铌钽锑酸钾钠锂无铅压电单晶，即完成一种超高压电性能的正交相Mn掺杂铌钽锑酸钾钠锂无铅压电单晶的制备方法。