[发明专利]NiCo2S4/石墨毡复合电极材料的制备方法和应用

摘要

本发明公开了一种NiCo2S4/石墨毡复合电极材料的制备方法和应用。以水和乙醇为溶剂，小苏打为碱源，氟化铵为表面活性剂，氯化钴、氯化镍为钴源和镍源，在预氧化的石墨毡上经水热反应构筑镍钴前驱体；再以硫代乙酰胺为硫源，二次水热法制得针状NiCo2S4/石墨毡复合电极材料。在本发明中，镍钴前驱体能够增加硫元素的负载量，稳定NiCo2S4的形貌，氟化铵大大提升了NiCo2S4的形核率，使得复合材料的比电容增加，比电容高达1260~1265 F/g。制得的NiCo2S4/石墨毡复合电极材料不但具有较好的电导率、较高的比电容，也同时具备柔软的力学特征，可用于超级电容器电极材料。

主权项

1.一种NiCo2S4/石墨毡复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述的NiCo2S4/石墨毡复合电极材料是由NiCo2S4均匀地分布在石墨毡表面构成具有二元多级结构的复合材料，其制备方法包括以下步骤：（1）对石墨毡进行预处理；（2）将氯化镍、氯化钴、小苏打和氟化铵在水与乙醇的混合溶液中超声分散均匀，随后加入步骤（1）预处理的石墨毡，继续超声均匀；（3）将步骤（2）的体系在聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应，反应温度为120~160℃，反应时间为12h；（4）将步骤（3）所得产物用去离子水和乙醇洗涤，真空干燥后加入硫代乙酰胺和去离子水，随后转移至聚四氟乙烯反应釜进行二次水热反应，反应温度为100℃，反应时间为12h；（5）将步骤（4）所得产物用去离子水和乙醇清洗，真空干燥后在氩气气氛下煅烧2小时，温度为400℃；步骤（1）中所述石墨毡的预处理过程为：分别用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗石墨毡3h，在60℃下真空干燥 24h；配置王水，将剪下的石墨毡放入王水中，在80℃下反应24h；反应结束后，将石墨毡用去离子水洗涤，直至pH到中性，60℃下干燥后得到预处理的石墨毡。