[发明专利]易操作的1,4‑丁二醇双子琥珀酸二仲辛酯磺酸钠的制备方法

摘要

本发明公开了一种易操作的1,4‑丁二醇双子琥珀酸二仲辛酯磺酸钠的制备方法，包括下列步骤马来酸酐与1,4‑丁二醇上的两个羟基结合进行单酯化反应生成1,4‑丁二醇双马来酸单酯，1,4‑丁二醇双马来酸单酯再与仲辛醇进行双酯化反应得到1,4‑丁二醇双马来酸二仲辛酯，最后1,4‑丁二醇双马来酸二仲辛酯再与亚硫酸氢钠进行共轭加成磺化反应制得产品；其中，双酯化反应的催化剂为碳基固体酸催化剂。本发明易操作、方法简便、环保性好。

主权项

一种1,4‑丁二醇双子琥珀酸二仲辛酯磺酸钠作为双子表面活性剂的应用，其特征是：所述1,4‑丁二醇双子琥珀酸二仲辛酯磺酸钠具有下列性能：1，4‑丁二醇双子琥珀酸二仲辛酯磺酸钠表面性能与应用性能性能1，4‑丁二醇双子琥珀酸二仲辛酯磺酸钠γCMC/(mN/m)21.9CMC(×10‑3)/(mol/L)0.473饱和吸附量(×10‑6mol/m2)1.41分子所占面积(nm2/mol)1.18乳化力/min8.0润湿渗透性/s5.5耐硬水能力/min13.11，4‑丁二醇双子琥珀酸二仲辛酯磺酸钠的毒理性检测结果项目1，4‑丁二醇双子琥珀酸二仲辛酯磺酸钠大鼠急性经口毒性LD50 (mg/kg b.wt.)>3000，低等毒性大鼠急性经皮毒性LD50 (mg/kg b.wt.)>2000，低等毒性大鼠急性吸入毒性LC50 (mg/m3)>2000，低等毒性豚鼠皮肤刺激轻度刺激家兔急性眼刺激轻度刺激豚鼠皮肤变态反应弱致敏所述1,4‑丁二醇双子琥珀酸二仲辛酯磺酸钠，其制备方法包括下列步骤：第一步单酯化反应，按马来酸酐与1,4‑丁二醇摩尔比为2.15:1.0的比例称取1,4‑丁二醇和马来酸酐加入配有搅拌器、温度计和回流冷凝管的反应釜中，通入氮气，10min内搅拌升温至110℃并计时，保持温度在110℃±2℃反应2.0h，单酯化反应结束；第二步双酯化反应，在同一台装置上加入仲辛醇，加入量按马来酸酐与仲辛醇的摩尔比为1.00﹕1.05的比例称取，再加入占顺酐质量1%的碳基固体酸催化剂，装上分水器，继续通入氮气，10min内升温至200±2℃并计时，期间不断分出生成的水，反应3h，双酯化反应结束，酯化率为94%‑96%；将产物冷却至50±10℃，过滤回收催化剂，回收后可重复使用；滤液用30%的NaOH水溶液中和至pH=7±0.5；第三步磺化反应，在同一台装置上加入亚硫酸氢钠水溶液，亚硫酸氢钠的量按马来酸酐与NaHSO3的摩尔比约为1.00﹕1.05的比例称取，亚硫酸氢钠水溶液质量按双酯化产物理论产量的1.0倍加入；通入氮气，搅拌下10min内油浴升温到120±2℃保温，剧烈搅拌，体系在104℃下恒沸反应2.5h，即得到产品；磺化尾气SO2用稀碱液吸收；所述碳基固体酸催化剂由以下方法制得：在烧杯中按 m(对甲苯磺酸):m(淀粉) =1﹕2 加入可溶性淀粉和对甲苯磺酸，加热用蒸馏水溶解；待溶液澄清透明，冷却至室温，用旋转蒸发仪蒸发成黏稠状胶体，置入马弗炉中于200 ℃下炭化8 h；研磨，过 80 目筛，即得到碳基固体酸催化剂。