[发明专利]一种测定珠芽蓼中有机酸和黄酮类成分的方法

摘要

本发明公开了一种同时测定珠芽蓼中有机酸和黄酮类成分的方法，包括以下步骤：(1)供试品溶液的制备；(2)LC‑MS/MS进行检测；(3)成分的定性分析。在珠芽蓼成分定性分析的基础上制备对照品溶液，还可以对其中绿原酸和没食子酸的含量进行测定。本发明首次对珠芽蓼中有机酸和黄酮两类活性成分中的10种物质同时进行测定，完善了珠芽蓼药材质量控制方法。采用LC‑MS/MS分析检测方法结合多波长切换程序，具有简便、稳定、快速、高效、灵敏度高、重复性好、干扰小的优点，能够在1小时内完成10种物质的检测，获得一张能够同时包含多个波长信息的色谱图。

主权项

1.一种测定珠芽蓼中有机酸和黄酮类成分的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：1)供试品溶液的制备：将珠芽蓼粉末利用甲醇溶液提取制备成供试品溶液；所述甲醇溶液为50％甲醇水溶液；2)高效液相色谱‑质谱联用分析条件：高效液相色谱条件：Agilent ZORBAX SB‑Aq色谱柱，其尺寸为150mm×4.6mm×5μm，流动相A为0.1％甲酸水溶液，流动相B为乙腈，梯度洗脱，流速为0.8mL·min^‑1，DAD检测器检测波长：272nm、325nm、360nm，在不同时段切换，柱温30℃；进样量10μL；流动相梯度洗脱程序为：不同时段波长切换程序为：质谱条件：四级杆质谱，离子源：电喷雾离子源ESI；扫描方式：正离子模式；离子扫描范围：100‑1000m/z；碰撞诱导解离电压：70V；雾化压力：50psi；干燥气温度：350℃；干燥气流速：12L/min；毛细管电压：3000V；3)成分分析：通过化学工作站检索NIST标准质谱图库，同时结合有关质谱图文献解析，定性分析确认珠芽蓼中有机酸类和黄酮类成分；所述有机酸类和黄酮类成分包括没食子酸、异绿原酸、表儿茶素二聚体、表儿茶素/儿茶素、紫丁香苷、绿原酸、异槲皮苷、山奈酚‑3‑O‑槐糖苷、山奈酚‑3‑O‑槐糖苷异构体、异鼠李素‑3‑O‑葡萄糖苷。