[发明专利]以活性白土为载体的固体酸为催化剂生产偏苯三酸酯的方法

摘要

本发明属于化学合成技术领域，涉及偏苯三酸酯，尤其涉及一种以活性白土为载体的固体酸为催化剂生产偏苯三酸酯的方法，本发明首先利用Lewis酸为活性组分浸渍活性白土，制备得到活性白土为载体的固体酸，然后以活性白土为载体的固体酸为催化剂加入到偏苯三酸酯的反应中，然后进行产物的分离、提纯，最终得到偏苯三酸酯。与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于，本发明通过提供一种活性白土为载体的固体酸，使其替代浓硫酸作为偏苯三酸酯合成过程中的催化剂，避免了浓硫酸作为催化剂产生的不良后果，同时，通过改良传统的偏苯三酸酯的加工方法，使得到的偏苯三酸酯的产率高、质量好，适合大规模推广使用。

主权项

1.一种以活性白土为载体的固体酸为催化剂生产偏苯三酸酯的方法，其特征在于，包括以下有效步骤：a、蒙脱土按照1：10～20的比例加入到浓度为5％～10％的硫酸水溶液中，浸泡12h，分离、弃去上层清液，得到活性白土；b、向得到的活性白土中加入Lewis酸，以Lewis酸为活性组分浸渍活性白土，得到PH值为3～6混合溶液；c、将混合溶液加热至50℃，充分搅拌后，得到负载Lewis酸的活性白土悬浮液；d、将得到的负载Lewis酸的活性白土悬浮液静止分层后，过滤掉上层的悬浮液，得到负载Lewis酸的活性白土混合液；e、将得到负载Lewis酸的活性白土混合液在90～120℃下干燥，即可得到颗粒度在100～600目的活性白土为载体的固体酸，待用，其中，所述Lewis酸为Fe₂(SO4)₃；f、将偏苯三酸酐与一元饱和醇按照1:3～5的比例以及用量为总物料量的1％～2％的活性白土为载体的固体酸加入到反应釜内，控制反应釜内温度150～180℃，压力≤1KPa，反应5～10h，得到含有活性白土为载体的固体酸的偏苯三酸酯粗品；g、使用≤500目的滤网对含有活性白土为载体的固体酸的偏苯三酸酯粗品进行过滤，分离出活性白土为载体的固体酸，得到偏苯三酸酯粗品；h、将偏苯三酸酯粗品重新加入到反应釜内，控制反应釜内温度至130℃～180℃，控制压力≤1KPa，减压蒸馏0.5h～1h后，得到偏苯三酸酯；i、将h步骤得到的偏苯三酸酯经过活性炭的吸附、过滤，得到偏苯三酸酯成品，其中，所述f步骤中一元饱和醇为含有C8～C10的异辛醇、异壬醇、异癸醇中的至少一种物质。