[发明专利]一种球状复相磷酸锰铁锂材料及其制备方法

摘要

本发明提供一种球状复相磷酸锰铁锂材料及其制备方法，属于锂离子电池正极材料领域。球状复相磷酸锰铁锂材料采用高温固相法制备。将铁源、磷源、锂源、锰源、掺杂物和分散剂加入到适量有机溶剂，用双螺杆混合机制成均相浆料，后旋转蒸发干燥，并低温预烧；将预烧物和适量有机碳源以及CNT加入水溶剂中后混合并砂磨，再喷雾造球，最后在惰性气氛下进行675‑725 ℃之间烧结制备所需球状复相磷酸锰铁锂材料。本发明利用控制元素添加比例，高温反应后形成(LiMn_xFe_1‑x‑yM_yPO₄)·(Li₄P₂O₇)z或(LiMn_xFe_1‑x‑yM_yPO₄)·(Li₃PO₄)z复相材料，并含有CNT导电网络，可提高Li⁺迁移速率，又为球形化材料，可提高振实密度，并且工艺简单，技术成熟，原料丰富，易工业化。

主权项

1.一种制备球状复相磷酸锰铁锂材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将铁源、锂源、磷源、锰源、掺杂元素M按(LiMn_xFe_1‑x‑yM_yPO₄)·(Li₄P₂O₇)_z或者(LiMn_xFe_1‑x‑yM_yPO₄)·(Li₃PO₄)_z的配方比混合，其中0.6≤x≤0.9，0.01≤y≤0.02，0.01≤z≤0.03，并加入分散剂和有机溶剂，研磨得到浆料；其中，所述掺杂元素M为Mg、Co、Ti、V中的一种或两种以上的混合物，所述有机溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、正丁醇、乙醚、丙酮中的一种或两种以上的混合物，所述分散剂为聚乙二醇‑1000、聚乙二醇‑1500、聚乙二醇‑2000、聚乙二醇‑4000、聚乙二醇‑6000、聚乙二醇‑20000中一种或两种以上的混合物；（2）将步骤（1）中浆料干燥，形成小颗粒物料；（3）将步骤（2）中小颗粒物料在惰性气氛下350‑400 ℃预烧6‑8h，得到预烧物；（4）将步骤（3）中预烧物、有机碳源和直径不大于10 nm的碳纳米管混合研磨，再进行喷雾干燥，制成球形化二次团聚体物料；（5）将步骤（4）中球形化的二次团聚体物料在惰性气氛辊道窑内675‑725℃烧结8h，得到球状复相磷酸锰铁锂材料(LiMn_xFe_1‑x‑yM_yPO₄)•(Li₄P₂O₇)_z或者(LiMn_xFe_1‑x‑yM_yPO₄)•(Li₃PO₄)_z，所述球状复相磷酸锰铁锂材料为磷酸锰铁锂主体基材中复合有锂快离子导体和碳纳米管导电网络。