[发明专利]一种CdS/MIL-53(Fe)可见光催化剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种制备新型CdS/MIL‑53(Fe)可见光催化剂的方法。该方法是先按三氯化铁、对苯二甲酸和N,N‑二甲基甲酰胺的摩尔比为1:1:65，采用溶剂热法制备MIL‑53(Fe)材料；再按硫化镉与MIL‑53(Fe)的质量比为(1~1.5):1分别称量相应质量的乙酸镉、硫代乙酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇和MIL‑53(Fe)，将MIL‑53(Fe)分散于乙二醇中，充分搅拌；加入乙酸镉，充分搅拌至完全溶解；加入硫代乙酰胺和聚乙烯吡咯烷酮，充分搅拌至完全溶解，转移至反应釜中于180℃下反应12小时，经离心、二次蒸馏水和无水乙醇洗涤5~6次、60℃干燥10小时，最终得到CdS/MIL‑53(Fe)可见光催化剂。所得CdS/MIL‑53(Fe)可见光催化剂中，CdS为球形，平均粒径为10 nm，均匀分布在MIL‑53(Fe)材料的表面。该可见光催化剂的催化活性优良，对罗丹明B的降解率达71%~90%。

主权项

1.一种CdS/MIL‑53(Fe)可见光催化剂的制备方法，其特征是，具有如下的过程和步骤：A.制备MIL‑53(Fe)：(1)按三氯化铁：对苯二甲酸：N,N‑二甲基甲酰胺的摩尔比为1：1：65的比例分别称量三氯化铁、对苯二甲酸、N,N‑二甲基甲酰胺；所述的三氯化铁为六水三氯化铁；(2)将按步骤(1)称量的三氯化铁、对苯二甲酸溶于N,N‑二甲基甲酰胺中，在室温下充分搅拌，使三氯化铁、对苯二甲酸充分溶解，配置成含三氯化铁和对苯二甲酸的N,N‑二甲基甲酰胺溶液；(3)将按步骤(2)配置的含三氯化铁和对苯二甲酸的N,N‑二甲基甲酰胺溶液移入到100mL的反应釜中，将反应釜放入150℃的烘箱中，反应12小时，待冷却至室温后，离心分离得反应物；(4)将按步骤(3)所得反应物用二次蒸馏水和无水甲醇洗涤5～6次，再放入500mL二次蒸馏水中搅拌洗涤一夜得洗涤物；将洗涤物在60℃下干燥10小时，得产物MIL‑53(Fe)；B.由乙酸镉、硫代乙酰胺制取CdS，并进一步制得CdS/MIL‑53(Fe)复合材料：a.按配方设计要求，根据CdS和在所述步骤A中制备的MIL‑53(Fe)的质量比为(1～1.5):1的比例进行倒计算，取各参与原料物质的需用量；b按乙酸镉：硫代乙酰胺的摩尔比为1:1的比例分别称量乙酸镉和硫代乙酰胺；所述的乙酸镉为二水乙酸镉；c.按聚乙烯吡咯烷酮的质量和乙二醇的体积的比例为0.2g：100mL的比例分别称量聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇；所述的聚乙烯吡咯烷酮为聚乙烯吡咯烷酮K‑30；d.将按步骤a称量的MIL‑53(Fe)分散于按步骤c量取的100mL乙二醇中；在室温下磁力搅拌，使MIL‑53(Fe)充分分散；e.将按步骤b称量的乙酸镉溶于按步骤d配制的含MIL‑53(Fe)的乙二醇的混合液中，室温下磁力搅拌，使乙酸镉充分溶解；f.将按步骤b称量的硫代乙酰胺和按步骤c称量的聚乙烯吡咯烷酮共同溶于按步骤e配制的混合液中，室温下磁力搅拌，使硫代乙酰胺和聚乙烯吡咯烷酮充分溶解；g.将按步骤f配制的含MIL‑53(Fe)、乙酸镉、硫代乙酰胺和聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇的混合液移入到150mL的反应釜中，将反应釜放入180℃的烘箱中，反应12小时，待冷却至室温后，离心分离得反应物；h.将按步骤g所得的反应物用二次蒸馏水和无水乙醇洗涤5～6次，得洗涤物；将洗涤物在60℃下干燥10小时，最终制得CdS/MIL‑53(Fe)可见光催化剂复合材料产物。