[发明专利]人尿中马尿酸、甲基马尿酸及扁桃酸浓度的UPLC-MS/MS检测方法有效

专利信息
申请号: 201610846194.6 申请日: 2016-09-23
公开(公告)号: CN106442784B 公开(公告)日: 2019-01-04
发明(设计)人: 张守庆;李英;李安平;王文佳;石小娜;张文怡 申请(专利权)人: 瀚盟测试科技(天津)有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 天津市尚文知识产权代理有限公司 12222 代理人: 王晓明
地址: 300457 天津市滨海新区洞庭路*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明提供人尿中马尿酸、甲基马尿酸及扁桃酸浓度的UPLC‑MS/MS检测方法,包括以下步骤:(1)样品的制备:取待测尿液样品于试管或离心管中,加样1/10倍体积的水,涡旋混匀,加与水等量的浓盐酸和水3倍质量的氯化钠,涡旋混匀后,加入样品量5倍的乙酸乙酯萃取,涡旋混匀1min,15000rpm离心10min,取上清,氮气吹干,再加100μL的水复溶,取上清5μL进行样分析;(2)特定条件下UPLC‑MS/MS检测样本,(3)根据样品的峰面积和标准曲线的回归方程中,计算尿液中马尿酸、甲基马尿酸及扁桃酸的浓度。本发明的有益效果是该方法简单快捷,灵敏度高,抗干扰能力强,适合检测多种食物或意外甲苯、二甲苯中毒的情况。
搜索关键词: 人尿中 马尿 甲基 扁桃 浓度 uplc ms 检测 方法
【主权项】:
1.人尿中马尿酸、甲基马尿酸及扁桃酸浓度的UPLC‑MS/MS检测方法,其特征在于:包括以下步骤:1)样品的制备取待测尿液样品于试管或离心管中,加样1/10倍体积的水,涡旋混匀,加与水等量的浓盐酸和水3倍质量的氯化钠,涡旋混匀后,加入样品量5倍的乙酸乙酯萃取,涡旋混匀1min,15000rpm离心10min,取上清,氮气吹干,再加100μL的水复溶,取上清5μL进样分析;2)UPLC‑MS/MS分析:将处理后的样品用三重四级杆液质联用仪,在以下条件下进行分析液相条件:流动相:A:0.1%甲酸水溶液B:甲醇流速:0.3ml/min进样量:5μL柱温:45℃检测波长:254nm色谱柱:WatersBEH C18,1.7μm,2.1*50mm Column梯度洗脱程序Time/minA%B%095548020610906.19558955
质谱条件:待测成分和内标的质谱检测参数其他质谱参数:毛细管电压(kV):3.2kV;源温度(℃):120;脱溶剂气温度(℃):350;脱溶剂气流量(L/Hr):800;气帘气流量(L/Hr):50;驻留时间(s):0.1s3)根据样品的峰面积和标准曲线的回归方程中,计算尿液中马尿酸、甲基马尿酸及扁桃酸的浓度。
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