[发明专利]利用化学重结晶和物理分离相结合提纯4-氰基吡啶的方法有效
| 申请号： | 201610847788.9 | 申请日： | 2016-09-23 |
| 公开（公告）号： | CN106478498B | 公开（公告）日： | 2019-03-08 |
| 发明（设计）人： | 由君;李美美;刘波;熊欣;邢丽丹 | 申请（专利权）人： | 哈尔滨理工大学 |
| 主分类号： | C07D213/84 | 分类号： | C07D213/84 |
| 代理公司： | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人： | 侯静 |
| 地址： | 150080 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | 利用化学重结晶和物理分离相结合提纯4‑氰基吡啶的方法，涉及一种4‑氰基吡啶的提纯方法。本发明是要解决3‑氰基吡啶和4‑氰基吡啶沸点相近，难于分离，在减压精馏时易升华直接造成管道堵塞的问题。方法：一：将4‑氰基吡啶粗品溶于石油醚与正丁醇的混合溶剂中，冷却后有固体析出，过滤洗涤干燥；再将液体回收溶剂，得剩余物；二：将剩余物加热，冷却，保温，有固体析出，过滤得固体；三：将固体重复步骤一的操作一次；最后收集步骤一和步骤三得到的4‑氰基吡啶，即为提纯后的4‑氰基吡啶。本方法简单，易操作，可得到纯度在99％以上的合格品，总提出率达到92％～99％。本发明用于提纯4‑氰基吡啶。 | ||
| 搜索关键词： | 氰基吡啶 提纯 析出 物理分离 剩余物 重结晶 冷却 合格品 管道堵塞 过滤洗涤 混合溶剂 减压精馏 液体回收 石油醚 正丁醇 沸点 溶剂 粗品 保温 加热 过滤 升华 重复 | ||
【主权项】：
1.利用化学重结晶和物理分离相结合提纯4‑氰基吡啶的方法，其特征在于该方法具体步骤如下：步骤一：化学重结晶：将4‑氰基吡啶粗品溶于石油醚与正丁醇的混合溶剂中，冷却后，有固体析出，将固体过滤洗涤干燥后，得到纯度＞99％的4‑氰基吡啶；再将液体部分减压回收溶剂，得剩余物；步骤二：物理分离：将步骤一的剩余物加热至50～70℃，体系透明后，自然冷却至30～45℃，保温1～3小时，有固体析出，过滤得固体；步骤三：将步骤二得到的固体重复步骤一的操作一次，得纯度＞99％的4‑氰基吡啶；最后收集步骤一和步骤三得到的纯度＞99％的4‑氰基吡啶，即为提纯后的4‑氰基吡啶；步骤一中待提纯的4‑氰基吡啶粗品是4‑氰基吡啶和3‑氰基吡啶的混合物，其中4‑氰基吡啶的质量百分含量是75％～92％；步骤一中4‑氰基吡啶粗品与混合溶剂的比为1g:1.0mL～2.8mL；步骤一中混合溶剂中石油醚与正丁醇的体积比为(5～10):1。
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