[发明专利]用于吸附甲基对硫磷的颗粒吸附剂及其制备方法

摘要

本发明公开了用于吸附甲基对硫磷的颗粒吸附剂及其制备方法。将四氢噻吩、4‑乙酰胺基‑3‑硝基苯甲酸、N,N‑二甲基甲酰胺、聚己二酰己二胺、六次甲基四胺制成混合液B；将聚氯乙烯、N,N‑二甲基甲酰胺、1‑(3‑吡啶基)‑3‑(二甲氨基)‑2‑丙烯‑1‑酮制成混合液D；将过氧乙酸叔丁酯、氯仿、N,N‑二甲基甘氨酰胺制成混合液F；将混合液B、混合液D、混合液F、异丁酸甲酯、聚乙二醇、氯仿制成混合液H；将混合液H滴加到质量分数为8.3%的聚乙烯醇溶液中，得到混合液I；将质量分数为0.7%的聚乙烯醇溶液加入到混合液I中，搅拌7～8h后分离、洗涤并冷冻干燥即可得到用于吸附甲基对硫磷的颗粒吸附剂。

主权项

一种用于吸附甲基对硫磷的颗粒吸附剂及其制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤如下：(1)将168.62克四氢噻吩和397.84克4‑乙酰胺基‑3‑硝基苯甲酸混合均匀，置于250mL具塞细口试剂瓶中，加入250毫升N,N‑二甲基甲酰胺，在1000r/min条件下搅拌5分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液A1、混合液A2、混合液A3、混合液A4、混合液A5；(2)将17.91g聚己二酰己二胺加入到混合液A1中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液B1；(3)将5mL混合液B1和8.6g六次甲基四胺加入到混合液A2中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液B2；(4)将5mL混合液B2和8.1g六次甲基四胺加入到混合液A3中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液B3；(5)将5mL混合液B3和7.6g六次甲基四胺加入到混合液A4中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液B4；(6)将5mL混合液B4和7.1g六次甲基四胺加入到混合液A5中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液B；(7)将13.67g聚氯乙烯置于250mL具塞细口试剂瓶中，加入250毫升N,N‑二甲基甲酰胺，在1000r/min条件下搅拌1h，摇匀后分成等量5份，得到混合液C1、混合液C2、混合液C3、混合液C4、混合液C5；(8)将14.9克1‑(3‑吡啶基)‑3‑(二甲氨基)‑2‑丙烯‑1‑酮加入到混合液C1中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液D1；(9)将5mL混合液D1和14.4克1‑(3‑吡啶基)‑3‑(二甲氨基)‑2‑丙烯‑1‑酮加入到混合液C2中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液D2；(10)将5mL混合液D2和13.9克1‑(3‑吡啶基)‑3‑(二甲氨基)‑2‑丙烯‑1‑酮加入到混合液C3中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液D3；(11)将5mL混合液D3和13.5克1‑(3‑吡啶基)‑3‑(二甲氨基)‑2‑丙烯‑1‑酮加入到混合液C4中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液D4；(12)将5mL混合液D4和12.9克1‑(3‑吡啶基)‑3‑(二甲氨基)‑2‑丙烯‑1‑酮加入到混合液C5中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液D；(13)将18.37g过氧乙酸叔丁酯置于250mL具塞细口试剂瓶中，加入400mL氯仿，在1000r/min条件下搅拌1h，摇匀后分成等量8份，得到混合液E1、混合液E2、混合液E3、混合液E4、混合液E5、混合液E6、混合液E7、混合液E8；(14)将29.7克N,N‑二甲基甘氨酰胺入到混合液E1中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液F1；(15)将5mL混合液F1和29.2克N,N‑二甲基甘氨酰胺加入到混合液E2中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液F2；(16)将5mL混合液F2和28.7克N,N‑二甲基甘氨酰胺加入到混合液E3中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液F3；(17)将5mL混合液F3和15mL浓度为0.30mol/L的Ca(NO3)2加入到混合液E4中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液F4；(18)将5mL混合液F4和15mL浓度为0.60mol/L的氯化铝加入到混合液E5中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液F5；(19)将5mL混合液F5和24.7克N,N‑二甲基甘氨酰胺加入到混合液E6中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液F6；(20)将5mL混合液F6和24.2克N,N‑二甲基甘氨酰胺加入到混合液E7中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液F7；(21)将5mL混合液F7和15mL浓度为0.50mol/L的氯化铝加入到混合液E8中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液F；(22)将140mL异丁酸甲酯和160mL质量分数为8.3％的聚乙二醇氯仿溶液充分混合，摇匀后分成等量3份，得到混合液G1、混合液G2、混合液G3；(23)将27mL混合液B在1000r/min搅拌条件下滴加到混合液G1中，得到混合液H1；(24)将27mL混合液D在1000r/min搅拌条件下滴加到混合液G2中，得到混合液H2；(25)将33mL混合液F在1000r/min搅拌条件下滴加到混合液G3中，得到混合液H3；(26)将46mL混合液H1在1000r/min搅拌条件下滴加到54mL混合液H2中，得到混合液H4；(27)将53mL混合液H4在1000r/min搅拌条件下滴加到47mL混合液H3中，得到混合液H；(28)将66mL混合液H在1000r/min搅拌条件下滴加到34mL质量分数为8.3％的聚乙烯醇溶液中，然后在1000r/min条件下搅拌8min，得到混合液I；(29)将50mL质量分数为0.7％的聚乙烯醇溶液加入到混合液I中，在1000r/min条件下搅拌7～8h，然后在转速为6000r/min条件下进行离心分离，然后用去离子水洗涤3次，冷冻干燥即可得到用于吸附甲基对硫磷的颗粒吸附剂。