[发明专利]一种测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的方法

摘要

本发明公开了一种测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的方法。将造纸法再造烟叶和已知准确量的过量HCl溶液反应，加活性炭颗粒、振荡后过滤，采用连续流动法，通过碘酸钾、碘化钾与样品溶液中剩余H+的显色反应来检测剩余的H+，推算得到碳酸钙含量值。本发明首创性地将连续流动法应用于造纸法再造烟叶中碳酸钙的测定。其回收率范围为95.0％‑99.6％；2个样品分别在不同时间检测3批，每批中每个样品连续检测3次，批内、批间变异系数均小于1％；该方法的检出限和定量限分别为0.11mg、0.37mg。该方法操作简便、分析速度快，准确度和精密度高，具有良好的应用前景。

主权项

一种测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的方法，具体采用以下步骤：(1)将待测再造烟叶裁剪成细条样品，然后取0.5g样品置于105℃条件下干燥2h，放入150mL烧杯中，用移液管加入0.5mol/L的盐酸溶液4.5mL，用玻棒搅拌至纤维分散、无气泡溢出后，加入95.5mL纯水，充分混合后用定性滤纸过滤，在滤液中加入5克活性炭颗粒，振荡30分钟，用定性滤纸过滤，得到待测再造烟叶样品溶液备用；(2)用连续流动分析仪分析待测再造烟叶样品溶液：①试剂：碘酸钾溶液：5g/L，碘化钾溶液：50g/L；②试剂的流路：样品溶液用橙/橙泵管，流速为0.42mL/min；碘酸钾溶液用紫/紫泵管，流速为2.5mL/min；碘化钾溶液用橙/白泵管，流速为0.23mL/min；③添加12英寸透析器去除干扰物质；样品溶液与碘酸钾混合溶液经由5匝混合圈混合后进入透析器上层，透析器下层为碘酸钾溶液，透析混合液与碘化钾发生显色反应后经由10匝混合圈后进入检测器；④检测波长：420nm；检测速度：40个样品/h；进样/清洗时间比：1∶1；基线校正：开通；带过因子：1.06％；(3)绘制标准曲线：配制并标定浓度为0.5mol/L的盐酸溶液，然后分别移取该盐酸溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2mL，定容至100mL，得到溶液中H+与所对应的CaCO3仪器观测值之间的线性相关曲线；(4)结果计算：根据待测再造烟叶样品溶液中剩余H+对应的碳酸钙仪器观测值，代入公式(1)计算，得到待测再造烟叶的碳酸钙含量，并以两次平行测定的平均值作为最终的测定结果；造纸法再造烟叶中碳酸钙含量按公式(1)计算：式中：CaO3(％)—再造烟叶中碳酸钙的含量，单位为质量百分数(％)；50—每毫摩尔盐酸反应消耗的碳酸钙质量，单位为毫克每毫摩尔(mg/mmol)；C1—0.5mol/L HCl标准溶液的准确浓度,单位为摩尔每升(mol/L)；V1—加入0.5mol/L HCl标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；C2—样品溶液中剩余H+对应的碳酸钙仪器观测值，单位为毫克(mg)；G—样品质量，单位为毫克(mg)。