[发明专利]降冰片烯类、六氟丙烯和N-苯基马来酰亚胺三元共聚催化剂以及三元共聚方法有效
申请号: | 201610850217.0 | 申请日: | 2016-09-26 |
公开(公告)号: | CN106632851B | 公开(公告)日: | 2019-02-15 |
发明(设计)人: | 胡敏杰;李颖;房江华;高浩其 | 申请(专利权)人: | 宁波工程学院 |
主分类号: | C08F232/08 | 分类号: | C08F232/08;C08F214/28;C08F222/40;C08F4/78;C08F4/76 |
代理公司: | 宁波诚源专利事务所有限公司 33102 | 代理人: | 张一平 |
地址: | 315211 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及到一种降冰片烯类、六氟丙烯和N‑苯基马来酰亚胺三元共聚催化剂以及三元共聚方法,其特征在于该催化剂的制备方法如下:在干燥的惰性氛围的三口烧瓶中,将乙酸钼和配体溶解于第一溶剂中,得到混合溶液;在150‑250rpm下,将四氯化钛滴入所述混合溶液中,滴完后在20‑50℃下搅拌20‑50分钟,即得钼‑钛络合物催化剂;按照摩尔比1∶1∶1取降冰片烯类单体、六氟丙烯和N‑苯基马来酰亚胺单体加入到多次抽真空、充氮高压釜中,加入第二溶剂溶解;然后加入所述的钼‑钛络合物催化剂,在30~150℃下,0.1‑8MPa压力下反应1~6小时;洗涤反应产物,得到的沉淀物洗涤至中性,真空干燥后即得到降冰片烯类、六氟丙烯和N‑苯基马来酰亚胺三元共聚物。 | ||
搜索关键词: | 冰片 丙烯 苯基 马来 亚胺 三元 共聚 催化剂 以及 方法 | ||
【主权项】:
1.降冰片烯类、六氟丙烯和N‑苯基马来酰亚胺三元共聚方法,其特征在于所使用催化剂的制备方法如下:在干燥的惰性氛围的三口烧瓶中,将乙酸钼和配体溶解于第一溶剂中,得到混合溶液;装上电动搅拌机搅拌,在150‑250rpm下,将四氯化钛滴入所述混合溶液中,滴完后在20‑50℃下继续搅拌20‑50分钟,即得钼‑钛络合物催化剂;所述乙酸钼与所述配体的摩尔比为1∶10~10∶1,所述乙酸钼与所述四氯化钛的摩尔比为1∶10~10∶1;所述配体选自8‑羟基喹啉、α,α’‑联吡啶、邻二氮菲、异喹啉、喹啉、卟啉、乙酰基丙酮;所述第一溶剂选自苯、甲苯、四氢呋喃、石油醚、苯甲醚、1,4‑二氧六环、1,2‑二氯乙烷、环己烷或环己酮;所述溶剂的用量与所述乙酸钼、四氯化钛和配体三者总量的比例为10毫升:0.003~0.030摩尔;降冰片烯类、六氟丙烯和N‑苯基马来酰亚胺三元共聚方法如下:按照摩尔比1∶1∶1取降冰片烯类单体、六氟丙烯和N‑苯基马来酰亚胺单体加入到多次抽真空、充氮高压釜中,加入第二溶剂溶解;然后加入所述的钼‑钛络合物催化剂,在30~150℃下,0.1‑8MPa压力下反应1~6小时;将反应得到的产物倒入含4‑5wt%盐酸的乙醇溶液中,得到的沉淀物用乙醇洗涤至中性,真空干燥后即得到降冰片烯类、六氟丙烯和N‑苯基马来酰亚胺三元共聚物;所述钼‑钛络合物催化剂的用量按催化剂中乙酸钼的量计为降冰片烯类、六氟丙烯和N‑苯基马来酰亚胺三者总重量的0.01%‑1.5%;所述第二溶剂选自苯、甲苯、四氢呋喃、石油醚、苯甲醚、1,4‑二氧六环、1,2‑二氯乙烷、环己烷或环己酮;各聚合单体的摩尔数之和与所述第二溶剂的用量比为0.03摩尔:20毫升。
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