[发明专利]降冰片烯类、苯乙烯和环己烯三元共聚物的制备方法有效
申请号: | 201610850237.8 | 申请日: | 2016-09-26 |
公开(公告)号: | CN106432609B | 公开(公告)日: | 2018-08-07 |
发明(设计)人: | 李正辉;王志强;胡敏杰;房江华;高浩其 | 申请(专利权)人: | 宁波工程学院 |
主分类号: | C08F232/08 | 分类号: | C08F232/08;C08F232/04;C08F212/08;C08F4/76 |
代理公司: | 宁波诚源专利事务所有限公司 33102 | 代理人: | 张一平 |
地址: | 315211 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及到一种降冰片烯类、苯乙烯和环己烯三元共聚催化剂以及三元共聚方法,其特征在于该催化剂的制备方法如下:在干燥的惰性氛围的三口烧瓶中,将环戊二烯三羰基锰和配体溶解于第一溶剂中,得到混合溶液,装上电动搅拌机,在150‑250rpm下,将钛酸异丙酯滴入混合溶液中,滴完后在20‑50℃下继续搅拌20‑50分钟,得锰‑钛络合物催化剂;三元共聚方法是按照摩尔比取降冰片烯类单体、苯乙烯和环己烯单体加入到多次抽真空、充氮高压釜中,加入第二溶剂溶解;然后加入的锰‑钛络合物催化剂,在一定条件下反应;将反应得到的产物倒入含4‑5wt%盐酸的乙醇溶液中,得到的沉淀物用乙醇洗涤至中性,真空干燥后即得到降冰片烯类、苯乙烯和环己烯三元共聚物。 | ||
搜索关键词: | 冰片 苯乙烯 己烯 三元 共聚 催化剂 以及 方法 | ||
【主权项】:
1.降冰片烯类、苯乙烯和环己烯三元共聚物的制备方法,其特征在于:1)制备催化剂:在干燥的惰性氛围的三口烧瓶中,将环戊二烯三羰基锰和配体溶解于第一溶剂中,得到混合溶液,装上电动搅拌机,在150‑250rpm下,将钛酸异丙酯滴入所述混合溶液中,滴完后在20‑50℃下继续搅拌20‑50分钟,即得锰‑钛络合物催化剂;所述环戊二烯三羰基锰与所述配体的摩尔比为1∶10~10∶1,所述环戊二烯三羰基锰与所述钛酸异丙酯的摩尔比为1∶20~20∶1;所述配体选自8‑羟基喹啉、α,α’‑联吡啶、邻二氮菲、异喹啉、喹啉、卟啉、乙酰基丙酮;所述第一溶剂选自苯、甲苯、四氢呋喃、石油醚、苯甲醚、1,4‑二氧六环、1,2‑二氯乙烷、环己烷或环己酮;所述第一溶剂的用量与所述环戊二烯三羰基锰、钛酸异丙酯和配体三者总量的比例为10毫升:0.003~0.040摩尔;2)制备共聚物:按照摩尔比1∶1∶1取降冰片烯类单体、苯乙烯和环己烯单体加入到多次抽真空、充氮高压釜中,加入第二溶剂溶解;然后加入所述的锰‑钛络合物催化剂,在30~120℃下,0.1‑8MPa压力下反应1~6小时;将反应得到的产物倒入含4‑5wt%盐酸的乙醇溶液中,得到的沉淀物用乙醇洗涤至中性,真空干燥后即得到降冰片烯类、苯乙烯和环己烯三元共聚物;所述锰‑钛络合物催化剂的用量按催化剂中环戊二烯三羰基锰的量计为降冰片烯类、苯乙烯和环己烯三者总重量的0.01%‑1.5%;所述第二溶剂选自苯、甲苯、四氢呋喃、石油醚、苯甲醚、1,4‑二氧六环、1,2‑二氯乙烷、环己烷或环己酮;各聚合单体的摩尔数之和与所述第二溶剂的用量比为0.03摩尔:20毫升。
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