[发明专利]一种秸秆纤维素-氧化铈复合物光催化还原处理含铬废水的方法

摘要

本发明涉及一种秸秆纤维素‑氧化铈复合物光催化还原处理含铬废水的方法。包括如下步骤：秸秆浆分散在四甲基哌啶氮氧化物和溴化钠中，逐滴加入碱性次氯酸钠溶液；剧烈搅拌下反应数小时，以氢氧化钠调节前述溶液的pH；抽滤洗净烘干即得纳米秸秆纤维素；含有适量秸秆纤维素、六水合硝酸铈溶于去离子水与乙醇的混合溶液中并搅拌均匀，混合物转移至高压反应釜中反应；离心分离后用乙醇和去离子水清洗；烘干得到秸秆纤维素‑氧化铈成品；将其加入初始浓度为3~10 mg/L的含六价铬废水中，搅拌均匀后用氙灯照射30分钟以上，测定处理后的六价铬浓度并计算去除率。该秸秆纤维素‑氧化铈复合物处理六价铬废水去除率高，处理成本低且环境友好。

主权项

1.一种秸秆纤维素‑氧化铈复合物光催化还原处理含铬废水的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）称取10~20克秸秆浆，加入至含有0.05~0.2克的四甲基哌啶氮氧化物TEMPO和0.5~1.5克溴化钠的水溶液中，得到第一混合液；（2）配置质量分数3~6%的次氯酸钠溶液，用0.05~0.3摩尔/升的盐酸溶液调节其pH，pH 范围为9~11；（3）将步骤（2）得到的次氯酸钠溶液缓慢加入至步骤（1）所得第一混合液中，剧烈搅拌，得到第二混合液；（4）用0.2~1.0摩尔/升的氢氧化钠溶液调节步骤（3）得到的第二混合液的pH，pH 范围为9~11，反应得到第三混合液；（5）将步骤（4）得到的第三混合液抽滤去除水分后，用去离子水清洗反复清洗，直至第三混合液的pH值为7.0，将清洗后的第三混合液置于烘箱中在40~60℃下烘干得到纳米级别的秸秆纤维素；（6）将5~10 毫升去离子水和10~40 毫升乙醇混合均匀得到乙醇溶液，将六水合硝酸铈、步骤（5）得到的秸秆纤维素混合均匀后加入乙醇溶液中，边加入边搅拌使秸秆纤维素均匀分散且使六水合硝酸铈完全溶解，然后继续加入0.1~0.5克聚乙烯吡咯烷酮，并搅拌使其溶解，得到第四混合液；（7）将步骤（6）得到的第四混合液转移至高压反应釜中，在160~180 ℃下反应15~24小时，得到反应后的第五混合液；（8）对步骤（7）得到的第五混合液进行离心分离去除水分后，先用乙醇清洗去除未反应的聚乙烯吡咯烷酮，再用去离子水清洗去除未反应的无机离子，直至第五混合液的pH值不低于6.8，将清洗后的第五混合液置于烘箱中在50~70℃下烘干10~20小时得到秸秆纤维素‑氧化铈复合物成品；（9）取5~10毫克秸秆纤维素‑氧化铈复合物成品加入到30毫升含六价铬废水中，所述含六价铬废水的六价铬初始浓度C₀为3~7毫克/升，pH值为4.01~6.93；（10）将步骤（9）所得的含秸秆纤维素‑氧化铈复合物成品的含六价铬废水加入到玻璃容器中，密封；（11）将步骤（10）的玻璃容器放入光催化反应器的暗箱中进行搅拌，控制温度为25℃，得到固液混合物；（12）经步骤（11）搅拌结束后，打开氙灯，将步骤（11）得到的固液混合物在氙灯下照射35~120分钟，进行光催化；（13）经步骤（12）光催化结束后，抽取5毫升经处理的步骤（12）的固液混合物，过滤，得到清液；（14）取2毫升步骤（13）得到的清液，用紫外分光光度法测定经秸秆纤维素‑氧化铈复合物光催化还原处理后的六价铬浓度C_e；计算经秸秆纤维素‑氧化铈复合物光催化还原处理含铬废水后六价铬去除率 =（C/ C₀）*100%，C=C₀‑C_e。