[发明专利]阻燃剂二苯基硅酸双硫基磷杂三氧杂双环[2.2.2]辛基甲酯化合物及其制备方法

摘要

本发明涉及一种阻燃剂二苯基硅酸双硫基磷杂三氧杂双环[2.2.2]辛基甲酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：反应器中加入二苯基二甲氧基硅烷和1‑硫基磷杂‑4‑羟甲基‑2，6，7‑三氧杂双环[2.2.2]辛烷，升温至120℃‑160℃，分馏反应5h‑10h，分离出生成的甲醇；或1‑硫基磷杂‑4‑羟甲基‑2，6，7‑三氧杂双环[2.2.2]辛烷溶于有机溶剂，滴加二苯基二氯硅烷，在80℃～120℃下反应5h～8h，放出氯化氢；经纯化处理得二苯基硅酸双硫基磷杂三氧杂双环[2.2.2]辛基甲酯。本发明阻燃剂阻燃效能高，成炭效果好，适合用作聚酯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等的阻燃成炭剂，并且生产工艺简单，成本低，易于实现工业化生产。

主权项

1.一种硅、磷、硫三元素协同阻燃剂二苯基硅酸双‑1‑硫基磷杂‑2，6，7‑三氧杂双环[2.2.2]辛基‑4‑甲酯的制备方法，其特征在于，该方法为：在装有搅拌器、温度计和分馏装置的反应器中，用氮气赶尽空气，在温度25℃下，加入二苯基二甲氧基硅烷和一定量的1‑硫基磷杂‑4‑羟甲基‑2，6，7‑三氧杂双环[2.2.2]辛烷，升温至120℃～160℃，固体物逐渐溶解，最终呈无色透明液体，分馏反应5h～10h，分馏过程控制塔顶温度不高于65℃，不断分馏出生成的甲醇，分馏的最后1h保持反应器内微真空(‑0.02Mpa)，以利于生成的甲醇被完全分离出来，并打破平衡，使反应彻底进行，分出理论量的甲醇后，降温至40℃左右，再加入产物理论质量克数1‑2倍体积毫升数的甲醇或乙醇搅拌洗涤1h，抽滤，干燥，得白色固体粉末二苯基硅酸双‑1‑硫基磷杂‑2，6，7‑三氧杂双环[2.2.2]辛基‑4‑甲酯，该化合物的结构如下式所示：