[发明专利]一种甲基硅油的制备方法有效
| 申请号： | 201610851247.3 | 申请日： | 2016-09-27 |
| 公开（公告）号： | CN106380602B | 公开（公告）日： | 2019-05-28 |
| 发明（设计）人： | 文建强 | 申请（专利权）人： | 枣阳市华威硅氟材料有限公司 |
| 主分类号： | C08G77/06 | 分类号： | C08G77/06 |
| 代理公司： | 武汉智权专利代理事务所(特殊普通合伙) 42225 | 代理人： | 沈林华 |
| 地址： | 441200 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开一种甲基硅油的制备方法，其先在反应釜中加入体积比为1:2的碳酸二甲酯和六甲基二氧硅烷，加入浓硫酸，搅拌升温，在50℃平衡3‑5小时，然后水洗至中性，脱色、过滤得到十甲基四硅氧烷；然后在反应釜中加入体积比为4:3的碳酸二甲酯和步骤(S01)得到的十甲基四硅氧烷，搅拌升温到60‑80℃脱水1小时，然后加入固体超强酸继续脱水10min；脱水完毕后，将反应温度升至120℃，并保持4‑6小时；聚合后升温到150℃破媒1小时，然后升温到200‑220℃，在0.09Mpa真空度以上脱除低沸物；脱低结束后，在减压条件下降温至140℃左右，在一定的真空度下，微开反应釜底阀，通入经充分干燥过的压缩空气鼓泡，维持1‑3小时，自然降温到50℃以下，过滤得成品。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 硅油 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种甲基硅油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(S01)在反应釜中加入体积比为1:2的碳酸二甲酯和六甲基二氧硅烷，在反应釜中进一步加入体积比为1:1的六甲基环三硅氧烷和八甲基环四硅氧烷，且碳酸二甲酯与六甲基环三硅氧烷的体积比为1:1，加入浓硫酸，搅拌升温，在50℃平衡3‑5小时，然后水洗至中性，脱色、过滤得到十甲基四硅氧烷；(S02)在反应釜中加入体积比为4:3的碳酸二甲酯和步骤(S01)得到的十甲基四硅氧烷，搅拌升温到60‑80℃脱水1小时，然后加入固体超强酸继续脱水10min；(S03)脱水完毕后，将反应温度控制在70℃平衡1h，之后升温至100℃，在所述100℃的反应温度下平衡3h，最后将反应温度升至120℃，并保持1小时；聚合后升温到150℃破媒1小时，然后升温到200‑220℃，在0.09Mpa真空度以上脱除低沸物；(S04)脱低结束后，在减压条件下降温至140℃左右，在一定的真空度下，微开反应釜底阀，通入经充分干燥过的压缩空气鼓泡，维持1‑3小时，自然降温到50℃以下，过滤得成品。
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