[发明专利]一种高纯度1,2‑二苯乙烷的制备方法

摘要

本发明涉及一种高纯度1，2‑二苯乙烷的制备方法，本发明方法，第一次结晶提纯降低了蒸馏二苯乙烷的难度，操作更简单，能耗更低，减少精馏时间；第二次结晶提纯是重结晶提纯，进一步提高产品质量，从而制得的产品含量达到99.9％以上，且收率高，达到75％以上，同时整个制备过程操作安全，工艺简单，效率高，可有效地控制生产成本。

主权项

一种高纯度1，2‑二苯乙烷的制备方法，其特征是在于，包括下列步骤：(1)反应釜中，加入水，缓慢升温至49‑51℃之间，搅拌下，分别加入铁粉，铜粉和氯化亚铜，升温至60‑90℃之间，滴加氯化苄，滴加用时1‑2小时，滴加完毕，保温6‑8小时，制得反应物料；(2)将制得的反应物料，进行过滤，将铜粉过滤出，铜粉可循环利用，再加入盐酸，进行洗涤，静置分层，除去酸水，分取有机层；(3)再加入水，进行洗涤，静置分层，分取有机层；(4)一次结晶釜中，加入水，搅拌下，再加入步骤(3)所得有机层，温度控制在0—10℃，结晶7‑8小时，制得二苯乙烷粗品悬浊液；(5)将二苯乙烷粗品悬浊液，进行离心分离，分离出晶体和滤液；(6)将步骤(5)分离出的晶体，通过热水进行加热，其水温控制在60—70℃，融化后转入导热油釜中，大气压控制在‑0.09～‑0.1Mpa之间，进行导热油精馏，当温度升到160‑180℃时，收集二苯乙烷精馏馏分；(7)将步骤(5)分离出的滤液，静置分层，取有机相，蒸馏温度控制在110—130℃，进行蒸馏，蒸出氯化苄，氯化苄可循环利用，剩余物料转入导热油釜中，大气压控制在‑0.09～‑0.1Mpa之间，进行导热油精馏，当温度升到160‑180℃时，收集二苯乙烷精馏馏分；(8)将步骤(6)和步骤(7)收集的二苯乙烷精馏馏分混合后，加入有机溶剂，温度控制在20—40℃，进行第二次结晶，结晶6—8小时，再经离心分离，40—50℃干燥后制得1，2‑二苯乙烷成品；所述步骤(1)中铁粉目数为100‑200目，加入量为100‑200Kg，所述的铜粉加入量为5‑15Kg，所述的氯化苄加入量为400‑500Kg，所述的氯化亚铜加入量为5‑15Kg；所述步骤(2)中，所述的盐酸，质量百分比浓度为1‑30％，其加入量为300‑500Kg；有机溶剂为乙醇，丙酮，三氯甲烷或四氯化碳中的一种。