[发明专利]一种甘氨酸联产氯化铵的清洁生产工艺

摘要

本发明提供了一种甘氨酸的清洁生产工艺，生产甘氨酸的同时可以联产氯化铵产品；生产甘氨酸的同时，也可以联产三乙胺盐酸盐产品。在甘氨酸氨解反应的反应器里加入溶剂甲醇和催化剂后，加入固体氯乙酸铵，升温至65℃开始添加三乙胺，一个半小时内添加三乙胺完毕，保温反应两个半小时至pH值为7.5。分别降温、冷冻分离出甘氨酸和三乙胺盐酸盐。利用通氨的方法回收三乙胺盐酸盐里面的三乙胺，同时联产氯化铵产品。

主权项

一种甘氨酸的清洁生产工艺，生产甘氨酸的同时可以联产氯化铵产品。生产甘氨酸的同时，也可以联产三乙胺盐酸盐产品。其特征在于该方法包括以下各步骤：步骤一：在生产甘氨酸的反应器里加入溶剂甲醇(或甲醇水溶液)和催化剂(乌洛托品或多聚甲醛)后，加入固体氯乙酸铵(也可以直接利用固体氯乙酸在反应体系内，先通氨生成氯乙酸铵后继续与三乙胺反应)。升温至60℃开始添加三乙胺，维持反应温度在60℃‑70℃之间，一个半小时内添加三乙胺完毕。反应、保温共计两个半小时，至pH值为7.5。步骤二：保温反应结束后，反应液在30℃‑60℃温度条件下过滤出甘氨酸晶体和过滤液。甘氨酸晶体经过甲醇洗涤、过滤、干燥后得到甘氨酸产品。步骤三：过滤液降温冷冻后(降温至‑30℃‑‑0℃)，过滤得到三乙胺盐酸盐固体，同时过滤出来的含有乌洛托品的反应液，在补加少量乌洛托品后循环使用。步骤四：将三乙胺盐酸盐固体溶解在水中，常温情况下通氨反应，反应温度控制在25℃‑‑50℃之间，反应产物为氯化铵和三乙胺。分离出三乙胺作为缚酸剂参加甘氨酸氨解反应循环使用。分离出来三乙胺后剩余的含有氯化铵的溶液，继续溶解三乙胺盐酸盐固体后通氨反应，继续生成产物氯化铵和三乙胺，当溶液中的氯化铵达到饱和溶液后，就会有氯化铵结晶固体产生。反应结束后，先分离出三乙胺，剩下的含有氯化铵晶体的反应液经过降温、冷冻(‑30℃‑‑10℃)，过滤分离出氯化铵产品。过滤液循环使用，继续溶解三乙胺盐酸盐。步骤五：含有甲醇、乌洛托品和三乙胺盐酸盐的循环母液，在参加循环反应一定的次数后，可以采用以下的方式回收：向循环母液中通氨，使母液中的的三乙胺盐酸盐转化成三乙胺，得到含有催化剂、氯化铵、三乙胺及副产物的甲醇溶液。这种甲醇溶液可以采用以下方式处理：蒸发浓缩溶液，冷凝后得到甲醇和三乙胺的混合溶液，这种含有三乙胺的甲醇溶液可以作为反应液循环使用。蒸发浓缩后剩下的杂质可以用来加工成以氯化铵为主要成分的化肥原料产品。步骤六：含有甲醇、乌洛托品和三乙胺盐酸盐的循环母液，也可以采用以下的方式回收：循环母液中加入一定量的水，精馏回收溶液中甲醇。精馏回收甲醇后的母液，常温的情况下通氨，母液中生成三乙胺和氯化铵，分离出来三乙胺。剩下的含有氯化铵和乌洛托品的母液，经过蒸发浓缩后，加工成副产品氯化铵，作为化肥原料使用。步骤七：三乙胺盐酸盐固体也可以按照以下方法处理得到精制三乙胺盐酸盐产品：三乙胺盐酸盐固体溶解在水中，经过重结晶后得到精制三乙胺盐酸盐产品。