[发明专利]一种同时检测食品中3‑氯丙醇酯和缩水甘油酯的方法

摘要

本发明提供一种同时检测食品中3‑氯丙醇酯和缩水甘油酯的方法，包括如下步骤，1)样品前处理将食品样品分为两等份，分别作为样品实验组A、样品实验组B的食品样品，向食品样品中分别加入内标溶液超声提取；2)酯交换反应样品实验组A、B的待反应液进行水解反应，之后向样品实验组A、B的反应体系中分别加入氯化钠‑乙酸溶液、硫酸钠‑乙酸溶液终止水解反应；然后分别用正己烷脱脂；3)衍生化反应向步骤2)样品实验组A、B脱脂后的剩余物中加入苯基硼酸溶液进行衍生化反应；4)GC‑MS检测分析。本发明提供的方法可同时检测食品中3‑氯丙醇酯和缩水甘油酯，该方法具有检测效率高，且可适应于多种食品样品的检测。

主权项

一种同时检测食品中3‑氯丙醇酯和缩水甘油酯的方法，其特征在于，包括如下步骤，1)样品前处理：将食品样品分为两等份，分别作为样品实验组A、样品实验组B的食品样品，向样品实验组A、B的食品样品中分别加入内标溶液棕榈酸‑d5‑3‑氯丙二醇酯溶液，之后进行超声提取，获得样品实验组A、B的待反应液；2)酯交换反应：步骤1)中的样品实验组A、B的待反应液分别与甲醇钠‑甲醇溶液混合进行水解反应，之后向样品实验组A的反应体系中加入氯化钠‑乙酸溶液终止水解反应，向样品实验组B的反应体系中加入硫酸钠‑乙酸溶液终止水解反应；然后分别用正己烷对样品实验组A、B的水解反应液进行脱脂，静置分层后弃去有机层；3)衍生化反应：向步骤2)样品实验组A、B脱脂后的剩余物中加入苯基硼酸溶液进行衍生化反应，衍生后加入乙酸乙酯进行提取，静置分层后取乙酸乙酯层，氮吹浓缩至干，残留物用异辛烷溶解定容，过滤膜，得样品实验组A、B的待检测液；4)GC‑MS检测分析：将步骤3)所得的样品实验组A、B的待检测液分别通过气相色谱‑质谱联用仪进行检测，分别对照已制作的3‑氯丙醇酯和缩水甘油酯总量标准曲线、3‑氯丙醇酯含量标准曲线，算得食品样品中3‑氯丙醇酯和缩水甘油酯的总量X、食品样品中3‑氯丙醇酯的含量X1，食品样品中缩水甘油酯的含量X2＝X‑X1。