[发明专利]一种回收4-羟基二苯甲酮月桂酸酯的方法有效
| 申请号： | 201610853061.1 | 申请日： | 2016-09-27 |
| 公开（公告）号： | CN106478420B | 公开（公告）日： | 2019-02-01 |
| 发明（设计）人： | 李勇;傅挺进;涂勇;戴志谦;蒋弟勇;罗光碧 | 申请（专利权）人： | 四川泸天化股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/48 | 分类号： | C07C67/48;C07C67/54;C07C69/24;C07C209/86;C07C211/05 |
| 代理公司： | 成都中亚专利代理有限公司 51126 | 代理人： | 何渊 |
| 地址： | 646320 四川省泸州*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种回收4‑羟基二苯甲酮月桂酸酯的方法包括以下步骤：1）将盐酸盐滤饼和脱盐水放入反应釜并加热搅拌溶化，得溶液；2）将溶液过滤除杂，得滤液A；3）将滤液静置分层，待其分为上下两层，然后排出下层物质；4）对排出的下层物质经蒸馏脱水，得到4‑羟基二苯甲酮月桂酸酯回收产品；5）将上层物质冷却后过滤，滤除残余的产品凝固物得滤液B；6）110℃条件下对滤液B蒸馏浓缩，得盐酸盐产品。本发明可直接获得纯度>98.0%的4‑HPL和三乙胺盐酸盐产品，回收效率高（4‑HPL回收率>97.6%，三乙胺盐酸盐回收率>97.0%）,回收产品的色泽好。 | ||
| 搜索关键词： | 回收 月桂酸酯 三乙胺盐酸盐 羟基二苯甲酮 排出 下层 回收率 盐酸盐产品 加热搅拌 静置分层 溶液过滤 上下两层 蒸馏浓缩 蒸馏脱水 残余的 反应釜 凝固物 脱盐水 盐酸盐 溶化 除杂 放入 滤饼 滤除 过滤 冷却 上层 | ||
【主权项】：
1.一种回收4‑羟基二苯甲酮月桂酸酯的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：1）将盐酸盐滤饼和脱盐水放入反应釜并加热搅拌溶化，得溶液；所述盐酸盐滤饼为不加入有机溶剂，经尾端负压抽吸使大部分HCl进入碱液槽进行中和反应，体系少量残余加入三乙胺反应生成三乙胺盐酸盐的沉淀并过滤脱除所得到的三乙胺盐酸盐滤饼；其中脱盐水的加入量与滤饼中的4‑羟基二苯甲酮月桂酸酯的质量比大于1.5：1；所述加热温度为55～95℃；2）将溶液过滤除杂，得滤液A；3）将滤液静置分层，待其分为上下两层，然后排出下层物质；4）对排出的下层物质经蒸馏脱水，得到4‑羟基二苯甲酮月桂酸酯回收产品；5）将上层物质冷却后过滤，滤除残余的产品凝固物得滤液B；上层物质冷却温度小于50℃；6）110℃条件下对滤液B蒸馏浓缩，得盐酸盐产品。
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