[发明专利]一种聚醚醚酮的制备方法在审
申请号: | 201610853847.3 | 申请日: | 2016-09-27 |
公开(公告)号: | CN106432651A | 公开(公告)日: | 2017-02-22 |
发明(设计)人: | 文建强 | 申请(专利权)人: | 枣阳市华威硅氟材料有限公司 |
主分类号: | C08G8/02 | 分类号: | C08G8/02 |
代理公司: | 武汉国越知识产权代理事务所(特殊普通合伙)42232 | 代理人: | 李伟涛 |
地址: | 441200 湖北省襄樊市枣*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明提供了一种聚醚醚酮的制备方法,包括如下步骤:在反应釜中,通入氮气,然后加入溶剂搅拌并升温,并再加入对苯二酚、氢氧化钠和碳酸钾持续搅拌,然后加入4,4’‑二氟二苯甲酮和带水剂,将反应生成的水完全带出后,继续升温放出带水剂,再继续搅拌升温,加入3,4二氟二苯甲酮或3‑氯‑4‑氟二苯甲酮,反应得到聚合粘液;将聚合粘液倒入去离子水中,并迅速搅拌得到聚醚醚酮粗品颗粒,过滤粉碎,经提取器内提取洗涤后,真空干燥得到产品。本发明缩短了反应时间,减少了二氧化碳的排放,采用分段加料的方式,反应温度更容易控制,有利于节能降耗,在聚合反应结束前加入封端剂进行封端,进一步提高聚醚醚酮的热稳定性。 | ||
搜索关键词: | 一种 聚醚醚酮 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种聚醚醚酮的制备方法,其特征在于,该方法具体步骤如下:步骤一:在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管和通氮气管的反应釜中,通入氮气,然后加入溶剂搅拌并升温至140‑160℃,并再加入对苯二酚、氢氧化钠和碳酸钾持续搅拌,待全部溶解后,加入4,4’‑二氟二苯甲酮和带水剂,持续搅拌反应,将反应生成的水完全带出后,继续升温放出带水剂,再持续升温至220‑260℃,反应2‑4h;步骤二:继续搅拌升温至300‑310℃,加入3,4二氟二苯甲酮或3‑氯‑4‑氟二苯甲酮,然后反应10‑20min,得到聚合粘液;步骤三:将聚合粘液迅速倒入去离子水中,并迅速搅拌得到聚醚醚酮粗品颗粒,过滤粉碎后包在脱脂滤纸包内,放入提取器的提取管内,加入热的甲醇,保持压力0.3‑1Mpa范围,加热至沸腾,保持温度在100‑150℃,30‑40min后泄压放料,萃取液回流后再次加压萃取,重复抽提24‑48h,然后用去离子水洗涤2‑3次,最后真空干燥后得聚醚醚酮树脂。
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