[发明专利]一种1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体的制备及含有该离子液体的难燃液压油有效

专利信息
申请号: 201610854309.6 申请日: 2016-09-28
公开(公告)号: CN106543084B 公开(公告)日: 2019-04-12
发明(设计)人: 何茂伟;纪祥娟;袁俊洲;徐金玲;乔良 申请(专利权)人: 山东源根石油化工有限公司
主分类号: C07D233/58 分类号: C07D233/58;C10M105/70;C10N40/08;C10N20/02
代理公司: 济宁众城专利事务所 37106 代理人: 李效宁
地址: 272100*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明属于难燃液压油领域,涉及绿色环保全合成难燃液压油,尤其涉及一种1‑己基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体的制备及含有该离子液体的难燃液压油。其离子液体的制备,主要包括1‑己基‑3‑甲基咪唑的制备和六氟磷酸盐离子液体的制备两部分;难燃液压油则是将该离子液体与极压抗磨剂、抗氧剂、防腐剂、降凝剂以及消泡剂进行混合。使得本发明中所合成的难燃液压油具有高闪点、高燃点、低蒸发损失、高粘度指数、优异的润滑性能、无毒、可生物降解和良好材料适用性。
搜索关键词: 一种 甲基 咪唑 磷酸盐 离子 液体 制备 含有 液压油
【主权项】:
1.一种1‑己基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体的难燃液压油,其特征在于,按质量份数具体包括:所述1‑己基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体的制备方法,具体包括以下步骤:在500mL的标准回流装置中加入等摩尔N‑甲基咪唑和氯代正己烷,其回流冷凝管上安装一个盛有CaCl2干燥管并与大气连通,其中,回流时间为45‑50h,回流温度为70‑80℃;反应后,将装有白色产物的烧瓶放入干燥器中冷却,其放置时间为10‑14h,烧瓶中有大量白色产物和淡黄色液体;除去烧瓶中淡黄色液体,将装有白色产物的烧瓶抽放置在旋转蒸发仪器上旋转蒸发,然后抽真空;将步骤c中抽完真空的烧瓶放置10‑14h,其烧瓶中生成大量白色产物,即为1‑甲基‑3‑己基咪唑;在步骤d中含有1‑甲基‑3‑己基咪唑的烧瓶中加入体积含量为8%‑12%的乙酸乙酯和乙腈,并进行加热回流,使白色产物完全溶解,放置烧瓶于干燥器中冷却进行重结晶;重结晶后,烧瓶底部会有淡色液体和大量的白色产物,除去烧瓶中的淡色液体,再加入体积含量10%乙酸乙酯和乙腈,进行二次重结晶,得离子液体晶体;离子液体晶体洗涤抽干后,放置在旋转蒸发仪器上,旋转蒸发,抽真空,迅速转移到真空干燥器中,用抽真空办法除去痕量溶剂;然后,加入六氟磷酸盐甲腈溶液常温反应得到六氟磷酸盐,最后对其进行旋转蒸发、抽真空、去溶剂处理,即得1‑己基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体。
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