[发明专利]一种基于铁基金属-有机骨架材料的类Fenton催化剂制备方法

摘要

本发明公开了一种基于铁基金属‑有机骨架材料的类Fenton催化剂制备方法。首先，将蒽醌‑2‑磺酸钠（AQS）酰氯化，然后与含有氨基的铁基金属‑有机骨架材料（NH2‑MIL(Fe)）发生化学反应，通过形成S‑N共价键，制备AQS‑NH‑MIL(Fe)催化剂。该催化剂催化活性高，环境友好，易于回收，可重复利用，能在较宽的pH值范围内高效的降解水中有机污染物，具有很大的应用前景。

主权项

1.一种基于铁基金属‑有机骨架材料的类Fenton催化剂制备方法，其特征在于：按以下步骤进行，（1）蒽醌‑2‑磺酸钠AQS的酰氯化：将0.279 g蒽醌‑2‑磺酸钠AQS分散于20 mL氯化亚砜溶液中，加入0.5 mL N, N‑二甲基甲酰胺作为催化剂，加热回流12 h，用旋转蒸发仪将上述混合物中的溶剂去除，即可得到酰氯化的AQS，表示为AQSCl；（2）NH2‑MIL(Fe)的制备：将2‑氨基对苯二甲酸超声分散于N, N‑二甲基甲酰胺中，用一定量NaOH溶液调节pH值，再加入FeCl3·6H2O或Fe(NO3)3·9H2O中的一种，使有机配体和Fe3+浓度分别为15.0～36.2 g/L和9.3～11.2 g/L，在室温下磁力搅拌15 min，使其混合均匀，然后封装在具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在100～160 ℃下反应5～24 h，冷却至室温；离心分离，在25～60 ℃下用水、乙醇进行洗涤，最后在60 ℃下真空干燥24 h即可，所制备的NH2‑MIL(Fe)为NH2‑MIL‑53(Fe)、NH2‑MIL‑88B(Fe)或NH2‑MIL‑101(Fe)中的一种；（3）AQS‑NH‑MIL(Fe)催化剂制备：将0.356 g NH2‑MIL(Fe)分散于10 mL乙腈中，加入2 mL吡啶，磁力搅拌5 min；在0.05～1.0 g AQSCl中加入10 mL乙腈，于0 ℃下滴入NH2‑MIL(Fe)、乙腈和吡啶混合物中，常温下磁力搅拌24 h；离心分离，用乙醇洗涤，最后在60 ℃下真空干燥24h。