[发明专利]升麻葛根汤组合物的质量控制方法

摘要

本发明公开了升麻葛根汤组合物的质量控制方法，属于中药分析领域。本发明方法采用高效液相色谱法建立指纹图谱，色谱条件为：色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；流速0.9ml/min～1.1ml/min；柱温：25℃～35℃；检测仪器采用紫外检测器，检测波长210nm～250nm；理论塔板数以葛根素峰计不低于4000；参照物溶液为大豆苷的甲醇溶液；流动相为乙腈‑0.1％磷酸溶液为系统，按如下顺序进行梯度洗脱：本发明的指纹图谱全面反映出升麻葛根汤的质量信息，从而能够达到更加全面、有效地控制升麻葛根汤制剂产品质量的目的。

主权项

1.升麻葛根汤组合物的质量控制方法，其特征在于，包括采用高效液相色谱法建立升麻葛根汤组合物指纹图谱，色谱条件为：色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；流速0.9ml/min～1.1ml/min；柱温：25℃～35℃；检测仪器采用紫外检测器，指纹图谱的检测波长210nm～250nm；理论塔板数以葛根素峰计不低于4000；参照物溶液为大豆苷的甲醇溶液；流动相为乙腈‑0.1％磷酸溶液为系统，按如下顺序进行梯度洗脱：时间，minA，乙腈B，0.1％磷酸0～1039710～133→897→9213～508→1192→8950～55118955～8511→2389→7785～90237790～10523→4077→60105～1104060110～11540→360→97115～120397                                                                        ；所述升麻葛根汤组合物是通过如下两种方法制备得到：(1)分别称取升麻2g、葛根3g、白芍2g、炙甘草2g饮片，剪切成约2mm～8mm的粗颗粒，置于2L煎药砂锅中，加300ml水，浸泡30分钟，加盖煎煮，于220V的电压下加热至沸腾10分钟，于170V电压下保持微沸至药液约100ml，滤除药渣，即得第一升麻葛根汤组合物；或(2)按照重量份计称取如下饮片升麻666.7g，葛根1000g，白芍666.7g，炙甘草666.7g，切制成粒度2mm～8mm的粗颗粒，加水12倍量水，煎煮30min，滤过，然后将滤液减压浓缩至稠膏，加麦芽糊精，干燥，混匀，加硬脂酸镁，干压颗粒，制成1000g，即得第二升麻葛根汤组合物；测定升麻葛根汤组合物指纹图谱时的供试品水溶液与参照物溶液按如下方法制备：(1)供试品溶液的制备：取第一升麻葛根汤组合物5ml，离心，取上清液，即得；或取第二升麻葛根汤组合物1.5g，置50ml容量瓶中，加水稀释，超声溶解，放冷，再加水定容，摇匀，取溶液，离心，取上清液，即得；(2)参照物溶液的制备：取大豆苷对照品，加甲醇配制成200μg/ml的参照物溶液，即得；还包括用高效液相色谱法测定升麻葛根汤组合物中异阿魏酸、葛根素、芍药苷、甘草苷、甘草酸的含量，色谱条件为：色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；流动相为甲醇‑0.1％磷酸溶液为流动相采用梯度洗脱；流速0.7ml/ml～1.0ml/min；柱温：25℃～35℃；检测仪器采用紫外检测器，指纹图谱的检测波长为230nm～317nm；理论塔板数以葛根素峰计不低于5000；对照品溶液为异阿魏酸、葛根素、芍药苷、甘草苷、甘草酸铵的混合对照品溶液；多指标成分含量测定梯度条件时间，min流速，ml/minA，甲醇B，0.1％磷酸0～350.7208035～400.7→1.020→3080→7040～551.030→4070→6055～751.040→8060→2075～851.0→0.7802085～900.780→2020→8090～1000.72080多指标检测波长表时间，min检测波长，nm0～4123041～6131761～100252                                                                        。