[发明专利]一种用于检测维格列汀中间体中对映异构体的方法

摘要

本发明一种用于检测维格列汀中间体中对映异构体的方法，采用的色谱条件为：色谱柱为CHIRALPAK IC色谱柱，柱温为25～40℃，检测波长为210nm，流动相为正丁醇、乙醇和二乙胺的混合物，流速为0.8～1.2mL/min。利用本发明的方法可以准确地进行(2S)‑1‑(2‑氯乙酰基)‑2‑吡咯烷甲腈中对映异构体(2R)‑1‑(2‑氯乙酰基)‑2‑吡咯烷甲腈的定量分析，本发明能有效地对对映异构体进行分离检测，峰型对称，无拖尾现象，分离度、专属性、定量限与检测限、线性、精密度、准确度、溶液稳定性、耐用性等方面均经详细验证，且各项验证结果均符合相关法规和指导原则的要求，检测效果良好。

主权项

1.一种用于检测维格列汀中间体中对映异构体的方法，所述维格列汀中间体为(2S)‑1‑(2‑氯乙酰基)‑2‑吡咯烷甲腈，所述对映异构体为(2R)‑1‑(2‑氯乙酰基)‑2‑吡咯烷甲腈，其特征在于，所述方法包括以下步骤：S1、配制(2S)‑1‑(2‑氯乙酰基)‑2‑吡咯烷甲腈供试品溶液：称取(2S)‑1‑(2‑氯乙酰基)‑2‑吡咯烷甲腈样品和流动相混合配制成供试品溶液，待用；S2、配制(2R)‑1‑(2‑氯乙酰基)‑2‑吡咯烷甲腈对照品溶液：称取(2R)‑1‑(2‑氯乙酰基)‑2‑吡咯烷甲腈和流动相混合配制成对照品溶液，待用；S3、配制混合溶液：称取(2S)‑1‑(2‑氯乙酰基)‑2‑吡咯烷甲腈和步骤S2所配制的(2R)‑1‑(2‑氯乙酰基)‑2‑吡咯烷甲腈对照品溶液加入容量瓶中，用流动相稀释，混合均匀，制成混合溶液，待用；S4、分别吸取等量的对照品溶液、供试品溶液和混合溶液，注入高效色谱仪中进行测定，所述高效液相色谱法的测定条件包括：色谱柱为CHIRALPAK IC色谱柱，柱温为25～40℃，检测波长为210nm，流动相的流速为0.8～1.2mL/min；所述流动相为正丁醇、乙醇和二乙胺的混合物，按体积比计算，正丁醇：乙醇：二乙胺＝58～62：38～42：0.05。