[发明专利]g-C3N4纳米球的制备方法

摘要

本发明涉及半导体材料领域，旨在提供一种g‑C₃N₄纳米球的制备方法。包括：富氮前驱体经热处理后，将产物研磨至粉状颗粒，获得g‑C₃N₄颗粒；再分散于酸液中，超声处理后置于黑暗环境中静置；淡黄色沉淀物过滤后洗涤、干燥，研磨至粉状颗粒，获得疏松的g‑C₃N₄颗粒；将其加浓氨水中超声分散得到分散体系，再转移至水热反应釜进行水热反应；水热反应后进行冷冻干燥，最终获得g‑C₃N₄纳米球。本发明解决了g‑C₃N₄和其它材料不易复合的问题，制得产品分散性很好，可配成分散液后与其他半导体材料进行复合；制备的g‑C₃N₄纳米球具有大比表面积和高量子效率，增加了表面活性位点，降低了g‑C₃N₄光生电子和空穴的复合机率，提高了光催化反应效率。

主权项

1.一种g‑C₃N₄纳米球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤A：将富氮前驱体置于刚玉舟中，在管式炉中进行热处理；自然冷却至室温后，将黄色聚合产物研磨至粉状颗粒，获得g‑C₃N₄颗粒；其中，所述富氮前驱体是单氰胺、双氰胺、三聚氰胺中的一种或多种；步骤B：将g‑C₃N₄颗粒分散于酸液中，超声处理3~5h；然后置于黑暗环境中静置1~6h，得到淡黄色沉淀物；过滤后，依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤沉淀物；最后在60℃干燥24 h，将淡黄色沉淀物研磨至粉状颗粒，获得疏松的g‑C₃N₄颗粒；其中，酸液由浓硫酸与浓硝酸按体积比1:3~3:1配制而成，g‑C₃N₄颗粒在酸液中分散的质量百分比浓度为10~50%；步骤C：将疏松的g‑C₃N₄颗粒加入质量分数为28%的浓氨水中，使固含量为0.01wt%‑0.2wt%；超声分散得到分散体系后，转移至水热反应釜进行水热反应；水热反应后将含有g‑C₃N₄的氨水溶液进行冷冻干燥，最终获得g‑C₃N₄纳米球；热处理时气氛为空气，控制升温速率为1.5~4℃/min，保温温度为450℃~600℃，保温时间为2~6h；所述步骤C中，水热反应温度为120℃~200℃，反应时间为6h~24h；冷冻干燥是利用冷冻干燥机实现，控制其搁板温度为‑30℃~‑60℃，真空度为1 Pa，冷冻干燥时间为18~36 h。