[发明专利]一种钒酸锂Li3VO4纳米空心球的微波辐射制备方法

摘要

本发明专利提供一种钒酸锂Li₃VO₄纳米空心球的微波辐射制备方法，以水合氢氧化锂和五氧化二钒为原料，十六烷基三甲基溴化铵为结构导向剂，蒸馏水为溶剂，采用微波辐射工艺。SEM测试表明产物为纳米空心球结构，其中单个空心球直径为0.5～2.0微米，球壁厚度100～120纳米，球壁是由大量直径为10～20纳米的纳米颗粒有序组装而成，XRD测试表明产物为高纯度Li₃VO₄材料，电化学测试表明该材料组装成的锂离子电池具有良好的放电容量和循环稳定性。十六烷基三甲基溴化铵结合微波辐射法制备工艺充分发挥了十六烷基三甲基溴化铵的结构导向作用以及微波辐射法快速高效、易于操作、无温度滞后效应的优势，该技术方法还可为高效可控制备小尺寸纳米材料提供必要的理论依据和实践支持。

主权项

1.一种钒酸锂Li₃VO₄纳米空心球的微波辐射制备方法，其特征在于：在室温下，首先用分析天平称取0.4096克五氧化二钒黄色粉末，加入5毫升蒸馏水，充分搅拌20分钟，配制五氧化二钒水溶液；其次，分别称取5.6660克水合氢氧化锂和0.1457克十六烷基三甲基溴化铵，将两种物质依次投入18.5毫升蒸馏水中，充分搅拌至二者混合均匀；然后将五氧化二钒溶液逐滴滴加至含有氢氧化锂的溶液中，并再次搅拌5分钟，使其混合均匀；将此混合溶液置于带回流冷却装置的常压微波反应器中，微波辐射功率500W，加热温度90℃，辐射反应器中持续反应1分钟停止；待反应完成后，快速冷却至室温，离心分离并用蒸馏水洗涤3～5次，进一步除去产物表面未反应的原料；最后，将产物置于70℃真空环境中干燥24小时，即可获得钒酸锂纳米空心球材料；2.0K倍SEM测试图表明，所得产物的均为纳米空心球结构；10.0K倍SEM图观察发现，单个空心球的直径为0.5～2.0微米；100K倍的SEM图说明，空心球的球壁厚度为100～120纳米；空心球的球壁是由直径为10～20纳米的纳米颗粒组装而成；产物所有衍射峰都可归属为Li₃VO₄ JCPDS No.24‑667。