[发明专利]用于选择性分离纯化环糊精及其衍生物的光响应分子印迹材料的制备方法

摘要

本发明提供了一种用于选择性分离纯化环糊精及其衍生物的光响应分子印迹材料的制备方法。所述方法包括4‑羟基偶氮苯的制备步骤和功能单体4‑甲基丙烯酰氧偶氮苯的制备步骤，同时还包括制备光响应分子印迹聚合物的步骤；以4‑甲基丙烯酰氧偶氮苯为功能单体，环糊精及其衍生物为模板分子，在交联剂、引发剂和催化剂作用下制取对环糊精及其衍生物具有分离纯化能力的分子印迹聚合物。本发明制备工艺简单，制备的分子印迹材料化学稳定性好、吸附容量大、重复利用率高，能够在复杂环境中分离纯化环糊精及其衍生物。

主权项

1.一种用于选择性分离纯化环糊精及其衍生物的光响应分子印迹材料的制备方法，其特征在于包括制备4‑羟基偶氮苯的步骤和制备功能单体4‑甲基丙烯酰氧偶氮苯的步骤，具体制备方法如下：(1)于三口烧瓶中依次加入苯胺15.0g、水10～160mL和浓盐酸10～50mL，混合搅拌10～30分钟后，向上述溶液中滴加溶解在20～80mL水中的12.0～14.0gNaNO2溶液；加料结束后，在冰浴条件下继续搅拌20～60分钟；最后，滴加溶于40～150mL浓度为8～12％的NaOH溶液的苯酚溶液；所述苯酚的用量与苯胺的摩尔量相同；滴加结束后，保持冰浴并继续搅拌40～600分钟；反应结束后，抽滤，滤饼用水洗涤，再用体积比为1:1的乙醇和水重结晶，得到深橘红色产物4‑羟基偶氮苯；(2)将0.15～1.5g的N,N‑二甲基氨吡啶、2.0～40.0g的三乙胺和2.0～10.0g的4‑羟基偶氮苯溶解在100.0～200.0mL乙腈中，混合液置于冰浴中；向混合液中缓慢滴加2.0～20.0g甲基丙烯酰氯和5.0～20.0mL乙腈混合液，滴加结束后，将混合液移至35～60℃的油浴中反应12～48h，冷却至室温，加入30.0～80.0mL饱和食盐水，析出黄色沉淀物，过滤，用浓度为1.5～2.5mol/L的HCl溶液洗涤滤饼，自然晾干后用冰醋酸重结晶，得到功能单体4‑甲基丙烯酰氧偶氮苯；(3)将步骤(2)中得到的功能单体和模板分子混合均匀后加入70～80mL致孔剂，黑暗室温条件下搅拌2～4h；向其中加入交联剂和0.0060g～0.0100g引发剂，冰水浴冷却条件下向澄清溶液中通氮气除氧后密封反应体系，在50～85℃下反应20～48h，得到分子印迹聚合物；移除分子印迹聚合物中的模板分子，然后进行真空干燥，即得所述光响应分子印迹材料。