[发明专利]一种粒径分散窄的超细聚乙烯基硅氧烷交联微球的制备方法在审

专利信息
申请号: 201610862720.8 申请日: 2016-09-28
公开(公告)号: CN106432733A 公开(公告)日: 2017-02-22
发明(设计)人: 杨明山;尹鹏伟;仝红亮 申请(专利权)人: 北京石油化工学院
主分类号: C08G77/20 分类号: C08G77/20;C08J3/12
代理公司: 北京凯特来知识产权代理有限公司11260 代理人: 郑立明;付久春
地址: 102600 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明公开了一种粒径分散窄的超细聚乙烯基硅氧烷交联微球的制备方法,包括:步骤1,水解反应:在反应容器中加入乙烯基三甲氧基硅烷、去离子水和分散剂,加热反应容器,控制温度,滴入酸性催化剂控制其pH值,进行水解反应;步骤2,缩聚反应:向反应溶液加入碱性催化剂,调节pH值,在超声波下进行聚合反应;步骤3,干燥处理:将水解聚合样品经沉淀后,清洗,除去未反应物和残留单体,真空干燥后即得到聚乙烯基硅氧烷交联微球。该方法设备要求简单,不需要表面活性剂等添加剂,无需保护与回流装置,后续处理工艺简单,产率较高,产物粒径为2~5μm,粒径分布窄,并方便实现了微球粒径大小的可控性,特别适用于LED灯罩中,具有优异的光扩散效果。
搜索关键词: 一种 粒径 分散 聚乙烯 基硅氧烷 交联 制备 方法
【主权项】:
一种粒径分散窄的超细聚乙烯基硅氧烷交联微球的制备方法,其特征在于,该制备方法包括以下步骤:步骤1,水解反应:在装有温度计和搅拌器的反应容器中加入乙烯基三甲氧基硅烷、去离子水和分散剂,对所述反应容器水浴加热,控制温度,滴入酸性催化剂控制反应溶液的pH值,在搅拌器的机械搅拌作用进行水解反应;步骤2,缩合反应:向所述步骤1水解反应后的所述反应容器中加入碱性催化剂,调节pH值,对反应容器进行水浴加热,在超声波和搅拌器的机械搅拌共同作用下进行聚合反应;步骤3,干燥处理:将所述步骤2缩合反应后所得到的水解聚合样品经过沉淀后,清洗,除去样品中的未反应物和残留单体,最后进行真空干燥,干燥后得到的交联微球即为粒径分散窄的超细聚乙烯基硅氧烷交联微球。
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