[发明专利]一种碳‑13标记的氨基比林的合成方法在审
| 申请号： | 201610862851.6 | 申请日： | 2016-09-28 |
| 公开（公告）号： | CN106478509A | 公开（公告）日： | 2017-03-08 |
| 发明（设计）人： | 折冬梅;吴长才;宁君;梅向东 | 申请（专利权）人： | 中国农业科学院植物保护研究所 |
| 主分类号： | C07D231/48 | 分类号： | C07D231/48 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司11246 | 代理人： | 张文宝 |
| 地址： | 100084 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种碳‑13标记的氨基比林的合成方法，包括以下步骤：(1)将4‑氨基安替比林和甲酸在反应容器中加热反应得液体I；(2)向步骤(1)得到的液体I中加入甲醛‑13C或多聚甲醛‑13C，继续反应得液体II；(3)将步骤(2)得到的液体II用碱中和，再用有机溶剂萃取，脱溶得固体I；(4)将步骤(3)得到的固体I用溶剂重结晶，活性炭脱色，最终得到目标产品。通过高分辨质谱、裂解质谱、核磁氢谱、碳谱及红外光谱等表征产物结构，证明产物是碳‑13标记的氨基比林。定性分析表明，该合成方法可以获得化学纯度达到99％以上，稳定同位素丰度99％以上的产物。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 13 标记 氨基 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种碳‑13标记的氨基比林的合成方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：(1)将4‑氨基安替比林和甲酸加入到反应容器中，加热反应，得液体I；(2)向步骤(1)得到的液体I中加入甲醛‑13C或多聚甲醛‑13C，继续反应得液体II；(3)将步骤(2)得到的液体II用碱中和，再用有机溶剂萃取、脱溶得固体I；(4)将步骤(3)得到的固体I用溶剂重结晶，活性炭脱色，最终得产品。
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