[发明专利]一种超细钴粉的制备方法

摘要

本发明涉及一种超细钴粉的制备方法，包括湿法沉淀、中空纤维膜组件抽吸分离沉淀物和反应池溶液、加水洗涤除杂、阳光房晾晒预干燥、烘干和煅烧。本发明所述的超细钴粉的制备方法，借助中空纤维膜组件以抽吸方式分离沉淀物和溶液，其分离效果好，成本低；抽出的反应池溶液可循环使用，提高原料利用率；借助压缩空气使中空纤维膜恢复通量，简单快速；借助玻璃阳光房对沉淀物进行预干燥，大大降低了其含水量，从而减少烘干过程中的电耗，节约能源。

主权项

一种超细钴粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)分别称取可溶性草酸盐和可溶性钴盐，加水获得草酸盐溶液和钴盐溶液，其中，可溶性草酸盐为草酸钾、草酸铵中的一种或两种混合，所述的步骤(1)中可溶性钴盐为氯化钴、乙酸钴、硝酸钴、硫酸钴中的至少一种，所述的步骤(1)中草酸盐溶液的摩尔浓度为0.2‑2.5mol/L；所述的步骤(1)中钴盐溶液的摩尔浓度为0.2‑2.5mol/L；(2)向反应池中加入步骤(1)中获得的草酸盐溶液和钴盐溶液，恒温搅拌发生沉淀反应，所述的草酸盐溶液中草酸根的摩尔的量与加入的钴盐溶液中钴离子的摩尔的量相等，恒温搅拌发生沉淀反应的温度为25‑60℃，反应时间为15‑30分钟，溶液pH值为4.5‑7；(3)将中空纤维膜组件放入反应池液面以下，采用抽吸的方式，抽吸的压力为0.01‑0.07MPa，将反应池内溶液抽出，反应池内的沉淀物被中空纤维膜组件截留，分布在中空纤维膜组件外表面或留在反应池底，收集所抽出的反应池溶液，作为下一次生产时反应池的底液，循环使用；(4)反应池内溶液抽干后，向反应池加水并没过中空纤维膜组件，反复抽吸4‑10次，水对沉淀物进行洗涤，洗涤溶液携带杂质离子作为透析液被抽出；(5)将洗涤完毕的沉淀物转至玻璃阳光房，经晾晒除去水分后进行烘干，获得草酸钴粉体，烘干的温度为115‑145℃，时间为3‑5小时；(6)将步骤(5)中获得的草酸钴粉体在惰性气体的保护氛围下高温煅烧，高温煅烧的温度为650‑850℃，时间为2‑6小时，获得超细钴粉，超细钴粉的粒径为0.1‑10μm。