[发明专利]一种可紫外光固化的石墨烯分散液的制备方法

摘要

本发明公开了一种可紫外光固化的石墨烯分散液的制备方法，通过Pd‑diimine催化剂催化乙烯和1,4‑丁二醇二丙烯酸酯进行链“行走”共聚，将可反应的丙烯酰基引入超支化聚乙烯（HBPE）中；利用丙烯酰基接枝超支化聚乙烯共聚物（HBPE@Acryl）众多支链末端与石墨烯表面形成CH‑π作用，HBPE@Acryl能够有效吸附在石墨烯片层表面，使得石墨烯能够均匀分散在有机溶剂中而不出现团聚；本发明制备方法工艺简单、条件温和、对环境的污染较少，制备的可紫外光固化的石墨烯分散液具有高质量、低缺陷、长时间稳定分散的优点，可用于制备柔性电子器件、储能材料、传感器件等，在紫外光固化涂料、功能性导电油墨等方面具有较好的应用前景。

主权项

1.一种可紫外光固化的石墨烯分散液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)在乙烯气体保护下向反应容器中加入无水级溶剂A和投料浓度为0.2～0.9mol/mL的功能单体1,4‑丁二醇二丙烯酸酯，在15～35℃下搅拌5～30min，随后加入溶于无水级溶剂A的投料浓度为0.00001～0.1mmol/mL的乙腈基Pd‑diimine催化剂，控制乙烯压力为0.1～6atm，在15～35℃下搅拌反应12～96h，乙烯和1,4‑丁二醇二丙烯酸酯在乙腈基Pd‑diimine催化剂的催化下，通过链转移聚合得到反应产物，搅拌反应完成后将反应液转入质量百分比浓度为1～10％的酸化甲醇溶液中终止反应，然后对反应产物纯化，即得到丙烯酰基接枝超支化聚乙烯共聚物；(2)将得到的丙烯酰基接枝超支化聚乙烯共聚物和石墨、有机溶剂B混合，得到石墨混合液，其中，丙烯酰基接枝超支化聚乙烯共聚物的投料浓度为0.1～1000mg/mL，石墨的投料浓度为0.1～1000mg/mL；再对所得的石墨混合液进行超声处理得到石墨烯初始分散液，然后对石墨烯初始分散液进行一定时间的低速离心处理，即得到可紫外光固化的石墨烯分散液；步骤(1)中反应产物的纯化过程为：(1)去除反应产物中的无水级溶剂A；(2)将反应产物溶解于有机溶剂C中，滴加少量浓盐酸和双氧水搅拌0.5～5h，随后加入甲醇使反应产物析出，得到析出产物；(3)去除析出产物中的甲醇并将析出产物溶解于所述的有机溶剂C中，随后加入甲醇析出产物；(4)重复步骤(3)2～5次，以去除杂质，得到终产物；(5)将终产物在室温下抽真空干燥24～96h，得到纯化后的丙烯酰基接枝超支化聚乙烯共聚物。