[发明专利]一种磁性固相萃取结合同位素二甲基化标记分析磺胺类物质的方法

摘要

本发明提供一种磁性固相萃取结合同位素二甲基化标记分析磺胺类物质的方法，该方法采用磁性碳纳米颗粒为萃取材料，将该材料分散于含磺胺的样品溶液中，通过固相萃取将样品中的磺胺类化合物富集到磁性碳纳颗粒料表面。对吸附于材料表面的磺胺类化合物原位进行二甲基标记，对标记后的样品进行洗脱收集，并用液相色谱‑质谱法(LC‑MS)进行分析，得到结果。本发明的有益效果为发展了一种磁性纳米球上二甲基化标记结合LC‑MS定量分析水中痕量磺胺类化合物的新方法；且该方法操作简便，分析速度快，能够实现对环境介质中存在的痕量磺胺类物质的准确定量分析。

主权项

1.一种磁性固相萃取结合同位素二甲基化标记分析磺胺类物质的方法，其特征在于以下步骤：第一步，取待测样品测其总氮，根据待测样品中的总氮，计算得到所需标记试剂甲醛的用量；所述的甲醛与待测样品总氮的摩尔比为50:1‑100:1；第二步，将20‑50mg的磁性纳米材料加入待测样品溶液中，同时将等量磁性纳米材料加入已知浓度的磺胺混标溶液中，震荡实现磁性碳纳米材料对磺胺类物质的吸附和富集，待测样品溶液震荡后得到样品A，磺胺混标溶液震荡后得到样品B；所述的待测样品溶液的体积为1‑200mL；所述的磺胺混标溶液B的体积与待测样品溶液A的体积相同；所述的磺胺混标溶液的浓度为0.05‑2μg/L；第三步，将样品A和样品B在外加磁场下磁分离后，倒掉吸附后的残留液，再加入0.5‑2mL浓度为50mM的磷酸钠缓冲溶液，震荡分散后，分别得到样品A1和样品B1；在样品A1和样品B1中分别加入CH2O和CD2O溶液后，再分别加入0.06M的NaBH3CN溶液，充分混合后放置于试管混合器上，在20‑30℃条件下进行标记反应10‑30min后，得到的样品分别为A2和B2；所述的NaBH3CN溶液的体积为60‑100μL；所述的标记反应体系的pH值5‑8.5；所述的磷酸钠缓冲溶液的pH为7.5；第四步，在样品A2和B2中加入15‑30μL浓度为1％的氨水溶液，进行终止反应；再加入纯甲酸对样品进行酸化，分别得到样品A3和B3；第五步，标记反应结束后进行磁分离，倒掉标记溶液；先在样品A3、B3中分别加入50％的乙腈溶液进行淋洗，再将二者混合后，磁分离去掉淋洗液得到样品C；在样品C中加入80％乙腈溶液洗脱，磁分离后收集洗脱液用于LC‑MS分析；第六步，通过比较轻重同位素的色谱峰的保留时间和面积，实现对样品待测样品中的磺胺类化合物的定性及定量分析。