[发明专利]一种水体中有机氯化合物的固相膜萃取-气相色谱串联质谱检测方法有效
申请号: | 201610867631.2 | 申请日: | 2016-09-30 |
公开(公告)号: | CN106501391B | 公开(公告)日: | 2019-05-17 |
发明(设计)人: | 孙秀梅;金衍健;郝青;胡红美;钟志;郭远明 | 申请(专利权)人: | 浙江省海洋水产研究所 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 尉伟敏;赵越剑 |
地址: | 316021 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种水体中有机氯化合物的固相膜萃取‑气相色谱串联质谱检测方法,以C18固相萃取膜实现水体中有机氯化合物的富集,采用气相色谱‑串联质谱检测方法检测,该方法操作步骤少、灵敏度高、重现性好、能用于水体中有机氯化合物的含量测定。 | ||
搜索关键词: | 一种 水体 有机 氯化 固相膜 萃取 色谱 串联 检测 方法 | ||
【主权项】:
1.一种水体中有机氯化合物的固相膜萃取‑气相色谱串联质谱检测方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)C18固相萃取膜的清洗与活化:C18固相萃取膜预先用5mL正己烷/二氯甲烷混合液浸泡3min,然后依次用10mL甲醇、10mL水活化C18固相萃取膜,让溶剂全部流过C18固相萃取膜,在此过程中,避免固相萃取膜接触空气;(2)水样的萃取:预先用0.45μm玻璃纤维滤膜过滤水样得预处理水样,然后将预处理的1000mL水样加到装有步骤(1)活化后的C18固相萃取膜的玻璃过滤器中,开真空泵,水样以10mL/min的流速通过后,继续抽真空以去除C18固相萃取膜中的残留水分;(3)有机氯化合物的洗脱及浓缩:依次用10mL正己烷和10mL二氯甲烷洗脱步骤(2)处理后的C18固相萃取膜,洗脱液经无水硫酸钠过柱除水后于40℃水浴旋转蒸发至干,加正己烷溶解并定容至1.0mL得待检测液;(4)气相色谱‑串联质谱检测:待检测液采用安捷伦7890B‑7000C气相色谱串联质谱仪检测,配置EI源,使用DB‑5毛细管气相色谱柱实现组分分离,按照设定好的气相色谱‑串联质谱检测条件进行检测,外标法定量;步骤(1)中正己烷/二氯甲烷混合液为正己烷与二氯甲烷按照1:1的体积比的混合物;步骤(4)中气相色谱柱升温程序为:80℃保持2min,25℃/min升温至150℃,3℃/min升温至200℃,再以8℃/min升温至280℃保持10min;步骤(4)中质谱条件为:色谱‑质谱接口温度280℃,离子源温度300℃,电子轰击源(EI)能量70eV,四级杆温度150℃,碰撞气流量1.5mL/min,淬灭气流量2.25mL/min,溶剂延迟时间4.5min,MRM方式扫描;水体中有机氯化合物包括α‑六六六、β‑六六六、γ‑六六六、δ‑六六六、p,p'‑DDE、p,p'‑DDD、o,p'‑DDT、p,p'‑DDT、PCB28、PCB52、PCB155、PCB101、PCB112、PCB118、PCB153、PCB138、PCB180、PCB198。
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