[发明专利]一种镀镉槽液的分析方法

摘要

本发明公开了一种镀镉槽液的分析方法，包括以下步骤镀镉槽液中的硫酸镉的测定、乙二胺四乙酸的测定、氨三乙酸的测定、氯化铵的测定。本发明准确度与精确度高，能达到监控和调配各组成成份在控制范围，保证产品镀层质量合格的目的。

主权项

一种镀镉槽液的分析方法，包括以下步骤：（1）硫酸镉的测定1）试剂配制：a.过硫酸铵；b.氨水比重0.89；c.1M酒石酸钾钠溶液：称取酒石酸钾钠28.3g，加水溶成100ml；d.缓冲溶液（pH=5.5）：称取六次甲基四胺40g，溶解于100ml水中，加入浓盐酸10ml，混合均匀；e.标准0.05MEDTA溶液；f.Cu‑PAN指示剂：用移液管吸取0.05M的CuSO4·5H2O 50ml于250ml锥形瓶中，加入10ml缓冲溶液，加6～8滴PAN，用0.05M EDTA溶液滴定至由红色经蓝色突变为绿色为终点（A毫升），另取硫酸铜及EDTA溶液，严格按50：A体积混合，此溶液为0.025M Cu‑EDTA；g.PAN指示剂；2）测定方法用移液管吸取镀镉槽液2.5ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，加过硫酸铵（固体）3g，煮沸5分钟，取下稍冷，加氨水调节pH至5左右，加入1M酒石酸钾钠溶液5ml，加缓冲溶液20ml，0.025M Cu‑EDTA 5ml，加热至60～80℃，加PAN6～8滴，以0.05M EDTA溶液滴定至由红色突变为黄绿色为终点； 3）计算CdSO4H2O（g/L）=C(EDTA)×V×256.4                        V0式中：C(EDTA)—————EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；V—————滴定终点时耗用EDTA标准滴定溶液的体积，ml；V0—————所取试液的体积，ml4）检测取2.5毫升已测CdSO4H2O含量为41.5克/升槽液分别加入1.000克/升CdSO4H2O溶液10.00毫升、20.00毫升、30.00毫升、40.00毫升、50.00毫升，用此分析方法测CdSO4H2O的 含量，计算测量值与真实值之间的误差;（2）乙二胺四乙酸的测定1）试剂配制a.10%二乙胺基二硫代甲酸钠（DDTG,铜试剂）：称取（C2H5）2NCSNa·3H20 10克溶于水，稀释至100毫升;b.缓冲溶液（pH=10）c.铬黑T指示d.ZnCl2标准溶液 2）测定步骤用移液管吸10毫升镀镉槽液于100毫升容量瓶中，加铜试剂20毫升，加水稀释至刻度，摇匀;干纸过滤（若过滤后出现浑浊，再过滤第二次）;用移液管吸此滤液20毫升于250毫升锥形瓶中，加水50毫升，缓冲溶液10毫升，铬黑T指示剂少许，此时溶液呈绿蓝色，以0.05M ZnCl2标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色为终点；3）计算EDTA（g/L）= C(ZnCl2)×V×292.25                     V0式中：C(ZnCl2)—————ZnCl2标准溶液的浓度，mol/L；V—————耗用ZnCl2标准溶液的体积，mlV0—————所取试液的体积，ml4）检测取已测乙二胺四乙酸含量为42.4克/升槽液，用移液管吸10毫升镀镉槽液于100毫升容量瓶中，加铜试剂20毫升，加水稀释至刻度，摇匀;干纸过滤（若过滤后出现浑浊，再过滤第二次）此滤液为（A液）分别取20.0毫升A液依次加入浓度为1.000克/升乙二胺四乙酸的溶液10.00毫升、20.00毫升、30.00毫升、40.00毫升、50.00毫升，用此分析方法测定乙二胺四乙酸的含量，计算乙二胺四乙酸算测量值与真实值之间的误差;3）氨三乙酸的测定1）试剂配制a.氨水：浓度1:1b.硝酸：1:1（3）对硝基酚指示剂：1%乙醇溶液c.乙酸‑乙酸铵缓冲溶液：pH=5‑6（d.一氯乙酸溶液：14%e.钛铁试剂指示剂：2%f.三氯化铁标准溶液：0.0500mol/L 2）测定步骤准确吸取镀镉槽液10ml于250ml烧杯中，用氨水调至微氨性，加10%铜试剂10ml，生成白色沉淀，用中速滤纸过滤，将滤液收集于250ml容量瓶中，并用水冲洗沉淀三次以上，加水至刻度，摇匀;分别取以上稀释液25ml于250ml锥形瓶中，依次加入浓度为加水20ml，1:1硝酸4‑5ml，加热至沸腾，立即取下;冷却，加1%对硝基酚指示剂1滴，用1:1氨水调至呈微黄色;再加热近沸腾，趁热加入pH=5‑6的乙酸‑乙酸铵缓冲溶液5‑8ml，2%钛铁指示剂四滴，用0.0500mol/L 三氯化铁标准溶液滴定至兰紫色为终点（不计读数）;在上述滴定溶液中，加入14%一氯乙酸7‑10ml，溶液由蓝紫色转为黄色，继续以0.0500mol/L 三氯化铁标准溶液滴定至绿色为终点（V）;3）计算NTA（g/L）= C(FeCl3)×V×191.1                   V0式中：C(FeCl3)—————FeCl3标准溶液的浓度，mol/L；V—————所取试液的体积，mlV0—————所取试液的体积，ml4）检测准确吸取NTA浓度为77.4克/升的镀镉槽液10ml于250ml烧杯中，用氨水调至微氨性，加10%铜试剂10ml，生成白色沉淀，用中速滤纸过滤，将滤液收集于250ml容量瓶中，并用水冲洗沉淀三次以上，加水至刻度，摇匀，取以上稀释液25ml于250ml锥形瓶中，浓度为1.000克/升氨三乙酸的溶液10.00毫升、20.00毫升、30.00毫升、40.00毫升、50.00毫升，用此分析方法测 定氨三乙酸的含量，计算乙二胺四乙酸算测量值与真实值之间的误差;（4）氯化铵的测定1）试剂配制a.铬酸钠指示剂：1%b.硝酸银标准溶液：0.1000mol/L 2）测定步骤准确吸取镀镉槽液0.500ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，加1%铬酸钠2ml，用0.1000 mol/L硝酸银标准溶液滴定至黄色变为微红色为终点;3）计算NH4Cl（g/L）= C(AgNO3)×V×53.5                    V0式中：C(AgNO3)—————AgNO3标准溶液的浓度，mol/L；V—————AgNO3标准溶液耗用的体积，ml；V0—————所取试液的体积，ml 4）检测取0.500毫升已测氯化铵含量为173.2克/升槽液分别加入1.000克/升的氯化铵溶液5.00毫升、10.00毫升、15.00毫升、20.00毫升、25.00毫升，用此分析方法测氯化铵的含量，计算测量值与真实值之间的误差。