[发明专利]2‑硫醇基苯并噻唑的制备方法

摘要

本发明公开了一种2‑硫醇基苯并噻唑的制备方法，包括以下步骤：预配溶硫液；配料：往合成釜中苯胺，再加入溶硫液，最后在苯胺，升温；反应：温度恒定在200~210℃之间，压力控制在80~81Mpa之间，反应2.5h，生成2‑硫醇基苯并噻唑溶液；排气；出料：采取上部出料的方式，开启蒸汽阀，压出2‑硫醇基苯并噻唑溶液，从贯穿釜顶的岀料管的出料，压入实时搅拌的并预先通入烧碱的碱溶槽内；碱溶；变化；中和；树脂的处理。本发明采用高压一步法生产2‑硫醇基苯并噻唑，溶硫液进入反应釜内与苯胺反应，在高压下一步合成2‑硫醇基苯并噻唑，生产简捷、安全，产品质量好，技术经济指标优，基本无排弃物，因此应用也较为广泛。

主权项

2‑硫醇基苯并噻唑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、预配溶硫液：在反应器内加入二硫化碳溶液和硫磺粉，在35℃下溶解成溶硫液；在放入溶硫液计量槽保温存储备用；步骤二、配料：往合成釜中加入苯胺总量2/3的苯胺，再加入溶硫液，最后在加入剩余的苯胺，关闭合成釜的进料口，升温；步骤三、反应：待合成釜内的温度上升到200℃，保持温度恒定在200~210℃之间，压力控制在80~81Mpa之间，反应2.5h，生成2‑硫醇基苯并噻唑溶液；步骤四、排气：反应完全，釜温和釜压开始下降，停止加热，开启排气阀排出硫化氢去处理工序，釜压归零时，关闭排气阀；步骤五、出料：采取上部出料的方式，开启蒸汽阀，压出2‑硫醇基苯并噻唑溶液，从贯穿釜顶的岀料管的出料，压入实时搅拌的并预先通入烧碱的碱溶槽内；步骤六、碱溶：2‑硫醇基苯并噻唑溶液放入碱溶槽内，在40℃下溶解在烧碱中，形成粗2‑硫醇基苯并噻唑钠液，过滤岀碱溶树脂堆放；步骤七、变化：往变化槽内加入经步骤六处理的粗2‑硫醇基苯并噻唑钠液，鼓风35℃下滴加稀硫酸変化，滤岀变化树脂堆放，收取2‑硫醇基苯并噻唑钠液；步骤八、中和：往中和罐中加入经步骤七处理的2‑硫醇基苯并噻唑钠液并搅拌，35℃下滴加稀硫酸析岀2‑硫醇基苯并噻唑，至pH9为终点，抽出或放出上层溶液去回收池处理；余下2‑硫醇基苯并噻唑放至离心机滤洗甩干，经100℃气流干燥等处理为成品2‑硫醇基苯并噻唑；步骤九、树脂的处理，将步骤六生成的碱溶树脂和步骤七生产的变化树脂混合，再经多次碱溶、变化和中和的循环，所得回收2‑硫醇基苯并噻唑用作生产2，2＇‑二硫代二苯并噻唑，滤出树脂送垃圾场。