[发明专利]一种磁致伸缩材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种磁致伸缩材料的制备方法，属于磁致伸缩材料制备技术领域。针对现有制备的树脂基磁致伸缩材料中，磁致伸缩颗粒与树脂润湿较差，颗粒加入易成团和偏聚导致界面结合不好，降低材料使用性能的问题，通过制备磁性陶瓷粉末，与环氧树脂相结合，通过偶联剂作用下，使磁性陶瓷均匀复合至树脂内部，通过外部永磁体磁性作用下，改性树脂基与磁致颗粒间的结合强度，降低颗粒在树脂间的沉降速度，在磁场系统作用下，确定可控的取向磁场，形成稳定的复合体系，本发明制备的磁致伸缩材料结合度高，颗粒分散性较好，磁致伸缩系数较同类产品提高5～8%，且明制备过程简单，原料安全绿色，无环境污染。

主权项

1.一种磁致伸缩材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按质量比1:8，将Pb（CH3COO）2与冰醋酸搅拌混合10～15min，在室温下静置15～20min，制备得醋酸铅混合液，再按质量比1:5，将Zr（NO3）4·5H2O与乙二醇甲醚搅拌混合，制备得硝酸氧锆混合液，随后按体积比1:1，将醋酸铅混合液与硝酸氧锆混合液混合，在65～70℃下水浴加热15～20min；（2）待水浴加热完成后，停止加热并静置冷却至室温收集得混合液，随后按重量份数计，分别称量5～10份钛酸丁酯、25～30份乙二醇甲醚、35～45份混合液和2～3份乙酰丙酮置于烧杯中，在75～80℃下水浴加热25～30min，随后滴加冰醋酸溶液调节pH至4.5～5.0，保温反应45～60min制备得混合凝胶液，将混合凝胶液置于95～100℃下旋转蒸发至干，收集干燥凝胶并置于580～600℃下马弗炉中热处理3～5h，随后停止加热静置冷却至室温，碾磨制备得磁性陶瓷颗粒；（3）将上述制备的磁性陶瓷颗粒置于球磨罐中，在450～500r/min下球磨3～5h，随后过110～120目筛，收集得磁性陶瓷粉末，按重量份数计，分别称量45～50份环氧树脂E51、3～5份偶联剂KH‑550和10～15份磁性陶瓷粉末置于三角烧瓶中，在室温下搅拌混合10～15min，再在200～300W下超声分散10～15min，制备得改性环氧树脂；（4）按重量份数计，分别称量15～20份Terfenol‑D颗粒、2～3份乙烯基三胺、3～5份2‑巯基苯并噻唑和45～50份上述制备的改性环氧树脂置于锥形瓶中，在200～300W下超声分散10～15min，收集得混合分散浆液；（5）将上述制备的混合分散浆液浇筑至有机玻璃模具中，随后静置10～15min并沿模腔长度方向由永磁体施加28～30kA/m的外磁场，随后将永磁体与模具一同置于烘箱中，在58～60℃下固化10～12h，待固化完成后，静置冷却至室温，脱模处理即可制备得一种磁致伸缩材料。