[发明专利]一种高酯化度海藻酸甲酯的制备方法

摘要

本发明公开一种高酯化度海藻酸甲酯的制备方法，其制备方法包括如下步骤：在无水甲醇中，加入海藻酸，开动搅拌，加入与海藻酸含水量等摩尔的脱水剂，加入催化剂，搅拌升温至回流，达到回流温度后，开始滴加剩余脱水剂，在2‑4小时内均匀滴加完毕后，继续回流反应6~20小时，结束反应，冷却至室温后，用碱液调pH=6.5~7.0，过滤、滤饼用质量浓度高于60%的甲醇水溶液洗涤，并在40℃下干燥，得海藻酸甲酯；采用本发明海藻酸甲酯的制备方法，所制备的海藻酸甲酯的酯化度高于70%，明显高于现有技术制备的直链烷醇海藻酸酯的酯化度。

主权项

1.一种高酯化度海藻酸甲酯的制备方法，其特征在于按如下步骤实施：在无水甲醇中，加入海藻酸，开动搅拌，加入与海藻酸含水量等摩尔的脱水剂，加入催化剂，搅拌升温至回流，达到回流温度后，开始滴加剩余脱水剂，在2‑4小时内均匀滴加完毕后，继续回流反应6~20小时，结束反应，冷却至室温后，用碱液调pH=6.5~7.0，过滤、滤饼用质量浓度高于60%的甲醇水溶液洗涤，并在40℃下干燥，得海藻酸甲酯；上述所述的海藻酸用量与甲醇用量的质量比为1:2~6；上述所述的脱水剂为原甲酸三甲酯；上述所述的滴加剩余脱水剂，是滴加剩余原甲酸三甲酯，其滴加量与海藻酸用量的摩尔比为1:0.5‑1；上述所述的催化剂为质量浓度为98%的浓硫酸，或对甲苯磺酸，其用量为海藻酸用量的质量百分比0.2‑3%；上述所述的碱液是碳酸钠溶液，或氢氧化钠溶液。