[发明专利]一种石墨烯阻燃涂层材料的制备方法

摘要

一种石墨烯阻燃涂层材料的制备方法，涉及一种涂料制备方法，该方法采用Humeers水热法制备的氧化石墨烯用水合肼还原后用有机硅烷作为“桥梁”使石墨烯和环氧树脂通过化学键连接起来,通过分子设计合成石墨烯环氧树脂一体化涂层材料，其表面修饰的有机硅烷可以避免石墨烯片层的重新堆垛、聚集，使石墨烯环氧树脂一体化涂层材料的热稳定性和拉伸强度显著提升,一体化功能材料能够提高环氧树脂的氧指数和拉伸强度,降低热释放速率峰值、热释放总量,这是由于一体化涂层材料可以催化环氧树脂降解,形成密集、多孔炭层,覆盖在聚合物的表面,阻止气相和固相之间的热量与质量交换,延迟内部材料的进一步降解,达到涂层材料阻燃的目的。

主权项

一种石墨烯阻燃涂层材料的制备方法,其特征在于，该阻燃涂料是由石墨烯通过有机硅烷与水性环氧树脂化学键合而成，其包括以下具体步骤：a、GNS的制备：冰水浴条件下加入0.5~3g石墨（325目）和1~3g NaNO3；倒入20~50ml浓H2SO4并在转速为350 rmin‑1的条件下机械搅拌30~60min; 随后称取2~5g 的KMnO4缓慢的加入到三口烧瓶中继续搅拌2~4h；然后撤掉冰浴并将反应体系的温度升至30~50℃，在此条件下继续搅拌30~60min；接着将150~300 ml去离子水缓慢加入体系中，添加结束后将反应体系升温至98℃并搅拌15~30min；最后将反应完的溶液缓慢倒入提前预热100~200ml去离子水中搅拌； 随后向溶液中滴加双氧水至没有气泡产生；最后静置分层并将上层清液倒出，下层溶液用蒸馏水洗至中性；然后将制得的氧化石墨烯中性溶液配成1~3mg/ml的溶液并加入1~6ml水合肼，溶液用 Na2C03调节 pH至8~10,80℃下水浴加热1~3h，出现黑色絮状的沉淀，过滤，用乙醇和蒸馏水反复洗涤，60~80℃真空干燥 12~24h,最后得到石墨烯；b.石墨烯有机硅烷复合材料的制备；取50~100 mg GNS和10~50 mg 二环己基碳二亚胺(DCC)加入到10~50ml 3‑氨丙基三乙氧基硅烷(APTS)中,常温下超声分散0.5~3h,然后在20~100℃下反应3~15h,冷却后离心、洗涤、真空干燥,得到有机硅烷修饰石墨烯(f‑GNS)粉末；c.石墨烯环氧树脂一体化材料（f‑GNS/EP）的制备过程如下:称取50~100mg f‑GNS加入到丙酮中,超声分散直至形成黑色均匀的分散液；加入５~10g环氧树脂,混合均匀后置于真空烘箱内除去溶剂,随后加入1~10 g低分子量聚酰胺, 在20~100℃的情况下搅拌1~5 h,得到f‑GNS/EP纳米复合材料样品；d.取50~100份所述f‑GNS/EP纳米复合材料作为填料，加入到50~100份水和100~200份固化剂的混合液中，然后加入2~5份的分散剂和1~3份消泡剂并机械搅拌分散0.5~1h，即得石墨烯环氧树脂一体化涂层材料。