[发明专利]一种非对称阳离子有机硅双子表面活性剂及其制备方法有效
申请号: | 201610872137.5 | 申请日: | 2016-09-30 |
公开(公告)号: | CN106422964B | 公开(公告)日: | 2019-02-01 |
发明(设计)人: | 鲍艳;郭佳佳;刘盼;马建中;杜朝阳 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | B01F17/54 | 分类号: | B01F17/54 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 安彦彦 |
地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 本发明涉及一种非对称阳离子有机硅双子表面活性剂及其制备方法,以聚乙二醇缩水甘油醚、α‑氢‑ω‑羟基‑聚二甲基硅氧烷、N,N‑二甲基正辛胺和N,N‑二甲基十六胺为原料,利用酸碱催化开环反应和季铵化反应原理,通过四步合成得到非对称阳离子有机硅双子表面活性剂。与对称阳离子有机硅双子表面活性剂(C12‑PSi‑C12)相比,两者在疏水链总碳数(24)相同的情况下,该非对称阳离子有机硅双子表面活性剂(C8‑PSi‑C16)具有优异的起泡性和乳化稳定性。 | ||
搜索关键词: | 一种 对称 阳离子 有机硅 双子 表面活性剂 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种非对称阳离子有机硅双子表面活性剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、将聚乙二醇二缩水甘油醚、α‑氢‑ω‑羟基‑聚二甲基硅氧烷、丙酮和正己烷混合,然后加入四丁基溴化铵和氢氧化钠溶液,于50~70℃下搅拌回流5~8h,混合溶剂萃取后,旋转蒸发后得到中间体产物Ⅰ;其中,聚乙二醇二缩水甘油醚与α‑氢‑ω‑羟基‑聚二甲基硅氧烷的摩尔比为(1~1.2):1;聚乙二醇二缩水甘油醚与四丁基溴化铵的摩尔比为(20~25):0.25;氢氧化钠溶液中的氢氧化钠与四丁基溴化铵的质量比为1:1;聚乙二醇二缩水甘油醚与丙酮的用量比为0.1~0.12mol:100mL;混合溶剂为体积比1:(2~4)的丙酮和正己烷的混合溶液;步骤二、于40~50℃下,将盐酸溶液、N,N‑二甲基正辛胺和无水乙醇混合均匀,滴加中间体产物Ⅰ,滴毕后搅拌下于40~50℃下回流8~10h,混合溶剂萃取后,旋转蒸发后得到中间体产物Ⅱ;其中,N,N‑二甲基正辛胺与中间体产物Ⅰ的摩尔比为(1~1.3):1;N,N‑二甲基正辛胺与盐酸的摩尔比为1:(0.5~1);步骤三、将中间体产物Ⅱ、聚乙二醇二缩水甘油醚、丙酮与正己烷混合,然后加入四丁基溴化铵和氢氧化钠溶液,于50~70℃下搅拌回流7~10h,混合溶剂萃取后,旋转蒸发后得到中间体产物Ⅲ;其中,聚乙二醇二缩水甘油醚与中间体产物Ⅱ的摩尔比为(1~1.2):1;聚聚乙二醇二缩水甘油醚与四丁基溴化铵的摩尔比为(20~25):0.25;氢氧化钠溶液中氢氧化钠与四丁基溴化铵的质量比为1:1;乙二醇二缩水甘油醚与丙酮的用量比为1~1.2mol:120mL;步骤四、于40~50℃下,将盐酸溶液、N,N‑二甲基十六胺和无水乙醇混合均匀,滴加中间体产物Ⅲ,滴毕后搅拌下在40~50℃下回流10~12h,混合溶剂萃取后,旋转蒸发后得到非对称阳离子有机硅双子表面活性剂;其中,N,N‑二甲基十六胺与中间体产物Ⅲ的摩尔比为(1~1.2):1;N,N‑二甲基十六胺与盐酸的摩尔比为1:(0.5~1)。
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