[发明专利]制备N‑取代四氟邻苯二甲亚酰胺的方法在审
| 申请号： | 201610872937.7 | 申请日： | 2016-10-08 |
| 公开（公告）号： | CN106565590A | 公开（公告）日： | 2017-04-19 |
| 发明（设计）人： | 陈新志;高锐;钱超 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07D209/48 | 分类号： | C07D209/48 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司33212 | 代理人： | 金祺 |
| 地址： | 310058 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备N‑取代四氟邻苯二甲亚酰胺的方法，包括以下步骤1)、预氟化以N‑取代四氯邻苯二甲亚酰胺为原料；在有机溶剂中，将N‑取代四氯邻苯二甲亚酰胺与氟化剂(或者后续的全氟化步骤所得的滤饼Ⅱ)混合，在140～180℃的条件下反应4～10小时，所得的反应液Ⅰ冷却后过滤；2)、全氟化在步骤1)所得的滤液Ⅰ中加入氟化钾继续反应，所得的反应液Ⅱ冷却后过滤，得到滤饼Ⅱ和滤液Ⅱ；滤液Ⅱ减压蒸馏脱除有机溶剂，得到N‑取代四氟邻苯二甲亚酰胺的粗品；粗品经重结晶，得N‑取代四氟邻苯二甲亚酰胺。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 取代 四氟邻苯 二甲 亚酰胺 方法 | ||
【主权项】：
制备N‑取代四氟邻苯二甲亚酰胺的方法，其特征是包括以下步骤：1)、预氟化：以N‑取代四氯邻苯二甲亚酰胺为原料；在有机溶剂中，将N‑取代四氯邻苯二甲亚酰胺与氟化剂混合，在140～180℃的条件下反应4～10小时，所得的反应液Ⅰ冷却后过滤，得到滤饼Ⅰ和滤液Ⅰ；所述N‑取代四氯邻苯二甲亚酰胺与氟化剂的用量摩尔比为1：4～8；2)、全氟化：在步骤1)所得的滤液Ⅰ中加入氟化钾，所加入的氟化钾与步骤1)的预氟化中的原料的摩尔比为4～8：1，在140～180℃的条件下反应4～10小时，得到反应液Ⅱ；所得的反应液Ⅱ冷却后过滤，得到滤饼Ⅱ和滤液Ⅱ；滤液Ⅱ减压蒸馏脱除有机溶剂，得到N‑取代四氟邻苯二甲亚酰胺的粗品；粗品经重结晶，得N‑取代四氟邻苯二甲亚酰胺。
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