[发明专利]一种溶解氧传感膜的制备方法有效

专利信息
申请号: 201610876467.1 申请日: 2016-10-08
公开(公告)号: CN106353292B 公开(公告)日: 2019-01-29
发明(设计)人: 曾晖;陈宏霖 申请(专利权)人: 中山大学;广州绿众水务工程管理有限公司
主分类号: G01N21/64 分类号: G01N21/64
代理公司: 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人: 林瑞云
地址: 510275 *** 国省代码: 广东;44
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摘要: 发明属于溶解氧传感器所用的表面薄膜材料领域,特别涉及一种溶解氧传感膜的制备方法。本发明基于荧光猝灭原理,提供一种溶解氧传感膜的制备方法,主要采用溶胶‑凝胶法,引入极性更强的疏水性官能团,通过疏水性官能团增强传感膜的寿命,从而增强其灵敏度,并且通过微乳法制备载有指示剂的单分散纳米粒;本发明制备方法简单,提高了传统的溶液氧传感膜的亲氧性和指示剂的稳定性,对于应用在溶剂氧传感器中可以直接的降低维护周期和提升性能。
搜索关键词: 一种 溶解氧 传感 制备 方法
【主权项】:
1.一种溶解氧传感膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1. 利用溶胶‑凝胶法制备传感膜溶胶:将四乙氧基硅烷、三氟甲基三甲氧硅烷、水和丙醇‑丁醇混合溶液放入反应釜中,加入若干有机酸,控制pH范围在1‑2之间,密封搅拌,然后加入金属配合物荧光指示剂丙醇溶液,超声分散,放入避光室内陈化24h‑48h;S2. 涂膜基片处理:采用玻璃或石英片为基片,依次用2mol/L‑4mol/L的氢氧化钾溶液、有机醇溶液浸泡,然后用无水乙醇冲洗,再用纯水冲洗,最后干燥待用;S3. 取出S2中处理好的基片,将配好的溶胶根据基片的表面性质用黏度调节剂调节黏度,装入匀胶机,旋涂在基片表面,然后用热干燥的方法进行热处理烘干,烘干后放置100h以上供使用,烘干过程及烘干后保持真空避光处理;S4. 利用微乳法制备包裹指示剂的纳米球:在25℃‑50℃下,将油相、水相溶液用磁力搅拌进行混合,形成微乳液,其中油相组分为双(2‑乙基己基)琥珀酸酯磺酸钠(AOT)、聚乙二醇辛基苯基醚(Triton)、癸烷,水相溶液由水、丙烯酰胺、丙烯酸钠和金属配合物荧光指示剂配制而成,油相与水相溶液质量比为10:90‑22:78;然后滴加适量引发剂溶液,通入惰性气体,引入二氧化硫,恒温反应1‑3小时,加入破乳剂,高速离心,取得的纳米球用纯水洗涤后,干燥;S5. 制备溶解氧传感膜:在S2制备的溶胶中加入含有指示剂的纳米球进行分散并涂膜,用匀胶机旋涂在经步骤S2处理后的基片上,在避光环境下真空干燥1‑3天。
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