[发明专利]乙二胺和RGD多肽改性高分子量聚丙乙交酯的制备方法在审

专利信息
申请号: 201610876492.X 申请日: 2016-10-09
公开(公告)号: CN106432623A 公开(公告)日: 2017-02-22
发明(设计)人: 周智华;张巧;潘一峰;刘文娟;周虎;刘清泉;王卫 申请(专利权)人: 湖南科技大学
主分类号: C08F283/02 分类号: C08F283/02;C08F222/06;C08F8/30;C08F8/32;C08G63/08
代理公司: 张家界市慧诚商标专利事务所43209 代理人: 高红旺
地址: 411201*** 国省代码: 湖南;43
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摘要: 发明提供一种乙二胺和RGD多肽改性高分子量聚丙乙交酯聚合物的制备方法,以D,L‑丙交酯、乙交酯为原料,辛酸亚锡为催化剂,高真空熔融聚合制备高分子量聚丙乙交酯(PLGA)。以过氧化二苯甲酰为引发剂,在减压、100℃接枝马来酸酐得到马来酸酐化聚丙乙交酯(MPLGA)。搅拌,将乙二胺的三氯甲烷溶液加入到MPLGA的三氯甲烷溶液中,10℃下反应30~60min,将产物沉淀,洗涤,真空干燥,得到乙二胺改性马来酸酐化聚丙乙交酯聚合物(EMPLGA)。将EMPLGA溶于四氢呋喃中,加入偶联剂N,N’‑二环乙基碳二亚胺,调节溶液pH值至8~9。将RGD的四氢呋喃溶液滴入EMPLGA的四氢呋喃溶液中,0℃下反应24小时后过滤,用去离子水沉淀,冷冻干燥,得到多肽改性的RGD‑EMPLGA固体。本发明制备的产物具有更好的亲水性、细胞亲和性和可控降解性能。
搜索关键词: 乙二胺 rgd 多肽 改性 分子量 聚丙乙交酯 制备 方法
【主权项】:
一种乙二胺和RGD多肽改性高分子量聚丙乙交酯聚合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将D,L‑丙交酯、乙交酯加入干燥处理后的安瓿瓶中,再加入一定量辛酸亚锡(Sn(Oct)2);真空干燥12~24 h后,在常温下采用扩散泵抽高真空0.5~1.0 h,使安瓿瓶内压强低于5.0Pa,封管,将封管后的安瓿瓶放入恒温箱中,在120~170℃温度下反应12~60 h后取出,将粗产物溶于三氯甲烷中,配制成1~5wt%溶液,然后滴入3~5倍体积的乙醇中沉析,反复沉析3‑5次,将提纯后的产物真空干燥至恒重即得PLGA聚合物;(2)将纯化后的PLGA与一定量的马来酸酐、过氧化二苯甲酰(BPO)混合,置于减压、100℃的环境中反应24h即得到MPLGA粗聚物;将粗聚物置于Soxhelt抽提器内,以三氯甲烷为溶剂抽提8 h,每小时回流4~6次以除去均聚物,将抽提后的共聚物40℃下真空干燥至恒重;将共聚物加入到三氯甲烷中,配制成1~5wt%溶液,滴入3~5倍体积的乙醇中沉析,反复沉析3~5次,然后将提纯物40℃下真空干燥至恒重,得到纯MPLGA;(3)将纯化后的MPLGA溶于三氯甲烷中,配制成20~30wt%的MPLGA的三氯甲烷溶液;(4)将乙二胺溶于三氯甲烷中,配制成浓度为30~40wt%的乙二胺的三氯甲烷溶液;(5)在搅拌的条件下,将步骤(4)所得乙二胺的三氯甲烷溶液滴入到步骤(3)所得MPLGA的三氯甲烷溶液中,冰浴控制反应体系温度低于10℃,保温5~10min,再将温度升至室温反应30~60min,最后将产物滴入过量的乙醇中沉析,反复沉析3~5次,用去离子水洗涤至中性,真空干燥至恒重,得到乙二胺改性马来酸酐化聚丙乙交酯聚合物(EMPLGA)固体;(6)将EMPLGA溶于四氢呋喃中,配制成10wt%的溶液,加入一定量的偶联剂N,N’‑二环乙基碳二亚胺,采用N‑甲基吗啡啉调节溶液pH值至8~9;将一定量的RGD溶解于四氢呋喃中,在搅拌条件滴入EMPLGA的四氢呋喃溶液中,冰浴控制反应体系温度在0℃左右,反应24小时后过滤,用过量的去离子水沉淀,将产物冷冻干燥,得到乙二胺和RGD多肽改性高分子量聚丙乙交酯聚合物。
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