[发明专利]一种磁性蛋壳粉稳定的Pickering乳液聚合技术制备印迹微球的方法

摘要

本发明提供了一种磁性蛋壳粉稳定的Pickering乳液聚合技术制备印迹微球的方法，包括如下步骤：步骤1、蛋壳粉的制备；步骤2、亲水性四氧化三铁纳米粒子的制备；步骤3、印迹微球的制备。本发明通过Pickering乳液聚合方法制备了一种磁性印迹微球，该材料对红霉素有更好的选择性识别能力和更大的吸附容量。

主权项

1.一种磁性蛋壳粉稳定的Pickering乳液聚合技术制备印迹微球的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、蛋壳粉的制备将鸡蛋壳表面洗净，然后剥掉蛋壳内壁附着的蛋壳膜，再用蒸馏水浸泡洗涤蛋壳，烘干；将烘干的蛋壳用球磨机打磨成粉，然后用筛子过筛，收集蛋壳粉，密封，放在干燥器中备用；步骤2、亲水性四氧化三铁纳米粒子的制备将FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O按比例混合后，加入去离子水，得到溶液A，将溶液A在惰性气体保护下，室温搅拌，然后在恒温条件下，向溶液A中逐滴滴加氨水，得到混合液B，对混合液B进行剧烈搅拌；用磁铁分离收集合成得到的黑色固体产品，再用超纯水和乙醇洗涤，然后真空干燥；步骤3、印迹微球的制备采用Pickering乳液聚合方法制备印迹微球MMIPs，首先，0.15mmolEM溶解于4.0mL甲苯中，然后加入0.9mmolMMA，将混合物摇匀后密封4.0h，得到预聚合的溶液；其次，0.25g蛋壳粉分散于10.0mL去离子水中，混合物用功率为450W的超声波细胞粉碎机在冰水浴中超声处理20min，得到乳白色的蛋壳粉悬浮液；此外，将0.05gFe3O4纳米粒子加入到1.0mL去离子水中，超声处理10min；然后将Fe3O4分散液加入到乳白色的蛋壳粉悬浮液中，超声处理10min，得到棕褐色的水相分散液；将2.25mmol的EGDMA和10mg的AIBN溶解于所述的预聚合的溶液中，得到油相溶液；将油相溶液与水相分散液混合，剧烈摇动，然后在超声波细胞粉碎机处理1.0min，得到稳定的棕褐色的Pickering乳液；在用超声波细胞粉碎机超声处理过程中，要将Pickering乳液放在冰水浴中冷却，以防止温度升高导致破坏乳液；最后，向制得的Pickering乳液中通入氮气10min，然后加热至65℃引发乳液聚合反应；反应24h之后，用磁铁分离得到褐色的产物，用超纯水和乙醇分别洗涤三次，然后50℃真空干燥；将固体产物用滤纸包好，放在索氏提取器中，用200mL体积比为95:5的甲醇和乙酸混合溶液洗脱模板分子EM，直到用UV–Vis分光光度计在滤液中检测不到EM；然后将制得的印迹微球50℃真空干燥。