[发明专利]一种乙烯基三氮唑产物的快速分离检测方法

摘要

本发明涉及一种乙烯基三氮唑产物的快速分离检测方法，该方法是利用重氮树脂修饰的多孔聚甲基丙烯酸缩水甘油酯微球为高效液相色谱柱填料，该填料是以多步溶胀法制备出粒径较为均一多孔聚甲基丙烯酸缩水甘油酯微球为基础，再次将聚合物微球水解出羟基后，与带有重氮基团的重氮树脂进行光交联反应。由于色谱柱填料的疏水性减少对具有亲水性的乙烯基三氮唑产物的整体保留时间，并利用所修饰重氮树脂的仲氨基增强其副产物乙酸的保留时间，从而使得乙烯基三氮唑与副产物分离开。采用该方法对乙烯基三氮唑产物进行分离检测，其分离检测快速、操作简单，且重现性好，为乙烯基三氮唑提供了一种有效的分离手段，具有较高的实用价值。

主权项

1.一种乙烯基三氮唑产物的快速分离检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、由三氮唑和醋酸乙烯酯经消去反应所得到的产物经减压蒸馏、萃取、蒸馏浓缩后得到乙烯基三氮唑产物，取30‑50微升产物加入到3‑5ml体积比为(65‑75):(25‑35)的乙腈和水的混合液中，得到样品待测液；S2、HPLC分离检测：将重氮树脂修饰的多孔聚甲基丙烯酸缩水甘油酯微球分散于异丙醇中，以甲醇和异丙醇的混合液为加压液，装填到色谱柱中，以乙腈和水的混合液作为流动相，在温度为20～30℃、流速为0.2～1ml/min条件下，对乙烯基三氮唑产物样品待测液进行色谱分离，并采用高效液相色谱为检测工具对乙烯基三氮唑产物进行分离检测。