[发明专利]一种丙烯酸烯丙酯的合成方法有效
| 申请号： | 201610879259.7 | 申请日： | 2016-10-09 |
| 公开（公告）号： | CN106542994B | 公开（公告）日： | 2018-11-09 |
| 发明（设计）人： | 张京科;陈维 | 申请（专利权）人： | 烟台德邦先进硅材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/02 | 分类号： | C07C67/02;C07C69/54 |
| 代理公司： | 烟台智宇知识产权事务所(特殊普通合伙) 37230 | 代理人： | 李增发 |
| 地址： | 264006 山东省烟台市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开一种新的丙烯酸烯丙酯的合成方法，该方法使用带有官能基的有机硅基单体,在温和的反应条件下制备丙烯酸烯丙酯。其合成方法分为三步：(1)丙烯酰氧基三甲基硅烷的合成，(2)烯丙氧基硅烷的合成；（3）丙烯酰氧基三甲基硅烷与烯丙氧基硅烷混合。该反应的使用的原料经处理后氯元素全部转化为无机盐,不使用三氯化磷等低沸点氯化物,保证了制备物中不含有氯元素；反应条件温和,对设备要求不高；提纯容易,各组分沸点相差较大,易于减压蒸馏分离；无需水洗,易于放大；使用三氟甲磺酸铵作为催化剂,既有较强的酸性,又不会破坏双键。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 丙烯酸 烯丙酯 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种丙烯酸烯丙酯的合成方法，其特征在于分为如下三步：(1) 丙烯酰氧基三甲基硅烷的合成: 将丙烯酸与等物质的量的三甲基氯硅烷混合，设其总质量为M, 向反应体系内加入质量为0.005M~0.05M的对羟基苯甲醚，升温到50~80℃, 在氮气保护下搅拌回流反应脱除氯化氢2~4小时, 最后加入质量为0.01M~0.02M 的丙烯酸钠以使体系呈弱碱性，过滤后减压蒸馏得到无色透明的丙烯酰氧基三甲基硅烷；(2) 烯丙氧基硅烷的合成: 将含苯基的氯硅烷MeaPhbSiCl(4‑a‑b) 与烯丙醇按物质的量比为1：(4‑a‑b)进行混合后，得到混合物的总质量为m，向体系中加入质量为0.005m~0.05m 的对羟基苯甲醚MEHQ作为阻聚剂，以及质量为0.3m~0.5m的正己烷，在60~80℃下搅拌回流反应2~4小时脱除氯化氢, 然后降温到室温，在搅拌下向体系内加入0.01m~0.02m烯丙醇钠，以使体系呈弱碱性,过滤后，减压蒸馏除去溶剂，得到浅黄色的液体烯丙氧基硅烷MeaPhbSi(OCH2CH=CH2)(4‑a‑b)；所述的氯硅烷MeaPhbSiCl(4‑a‑b)和烯丙氧基硅烷MeaPhbSi(OCH2CH=CH2)(4‑a‑b) 式中，a=0或1，b=1或2；（3）丙烯酰氧基三甲基硅烷与烯丙氧基硅烷MeaPhbSi(OCH2CH=CH2)(4‑a‑b)按物质的量比为(4‑a‑b) ：k混合后，设得到的液体的总质量为p, 向混合物中加入质量为0.0005p~0.005p的三氟甲磺酸铵催化下,在50~80℃常压下反应6~10小时后,减压蒸馏得到目标产物；其中，1
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