[发明专利]烟用潜香单体吡嗪-2-甲酸酯类的制备方法及其应用有效
申请号: | 201610881051.9 | 申请日: | 2016-10-09 |
公开(公告)号: | CN106496149B | 公开(公告)日: | 2019-04-26 |
发明(设计)人: | 董爱君;熊国玺;刘华臣;赵国豪;潘婷婷 | 申请(专利权)人: | 湖北中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | C07D241/44 | 分类号: | C07D241/44;A24B3/12;A24B15/38 |
代理公司: | 武汉楚天专利事务所 42113 | 代理人: | 孔敏 |
地址: | 430040 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 一种烟用潜香单体吡嗪‑2‑甲酸酯类的制备方法,包括如下步骤:取吡嗪‑2‑甲酸和β‑紫罗兰醇溶于干燥的二氯甲烷中,搅拌10min‑30min,加入4‑二甲氨基吡啶和1‑乙基‑(3‑二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐,室温搅拌4‑12h,TLC监测反应,跟踪反应终点。向有机相中加水洗涤,分液,再用饱和氯化钠溶液洗涤,分液,有机相用无水Na2SO4干燥,浓缩得粗产物,柱层析分离即得所述产物。本发明制备吡嗪‑2‑甲酸香叶醇酯和吡嗪‑2‑甲酸‑β‑紫罗兰醇酯较香叶醇和β‑紫罗兰醇母体物,可以显著的提高在卷烟中的添加量,将其作为烟草增香剂应用于卷烟中,可降低卷烟的刺激性和杂气,提高卷烟烟气圆润感和舒适性。 | ||
搜索关键词: | 烟用潜香 单体 甲酸 制备 方法 及其 应用 | ||
【主权项】:
1.一种烟用潜香单体吡嗪‑2,3‑二甲酸酯类的制备方法,其特征在于包括如下步骤:取吡嗪‑2,3‑二甲酸和单羟基醇溶于干燥的二氯甲烷中,搅拌10min‑30min,加入4‑二甲氨基吡啶(DMAP)和1‑乙基‑(3‑二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐(EDCHCl),室温搅拌4‑12h,TLC监测反应,跟踪反应终点,向有机相中加水洗涤,分液,再用饱和氯化钠溶液洗涤,分液,有机相用无水Na2SO4干燥,浓缩得粗产物,然后进行柱层析分离即得所述烟用潜香单体吡嗪‑2,3‑二甲酸酯类;所述的单羟基醇为紫罗兰醇,得到的产物为吡嗪‑2,3‑二甲酸二‑β‑紫罗兰醇酯,结构式如下:![]()
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