[发明专利]一种MOF‑199负载纳米粒子复合材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201610881932.0 申请日: 2016-10-09
公开(公告)号: CN107913741A 公开(公告)日: 2018-04-17
发明(设计)人: 黄艳凤;马丽;李颖;郭思维 申请(专利权)人: 天津工业大学
主分类号: B01J31/28 分类号: B01J31/28;C02F1/58;C02F101/30
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 300387 *** 国省代码: 天津;12
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摘要: 一种MOF‑199负载纳米粒子复合材料的制备方法,所述MOFs复合材料为MOF‑199负载Fe3O4或贵金属纳米粒子复合材料,步骤如下首先制备PVP包覆的磁性纳米粒子和贵金属纳米粒子,然后分散于MOF‑199的前体溶液中,用传统的水热法原位一步合成MOF‑199负载纳米粒子的复合材料。本发明的优点是MOF‑199负载纳米粒子的制备方法简单、易于实施。该合成材料兼具有磁性或贵金属以及MOF‑199的双重优异特性,可以作为生物模拟酶来催化降解环境水中的有机物污染物。
搜索关键词: 一种 mof 199 负载 纳米 粒子 复合材料 制备 方法
【主权项】:
一种MOF‑199负载纳米粒子复合材料制备方法,其特征在于:所述的MOF‑199负载纳米粒子复合材料为MOF‑199负载Fe3O4或贵金属纳米粒子复合材料,其中MOF‑199是由金属离子铜与均苯三甲酸构建而成的金属有机骨架材料,合成步骤如下:1)PVP包覆的Fe3O4磁性纳米粒子的制备将1.08g FeCl3·6H2O溶于40mL乙二醇与二乙二醇(体积比为1∶19)混合溶剂中,超声30min,加入无水乙酸钠3g搅拌使之溶解,再加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)并溶解完全,然后将均匀悬液转入装有聚四氟乙烯内衬的反应釜中,200℃下反应12h。反应结束后磁分离固体产物,分别用水和乙醇清洗3次后60℃真空干燥12h,制得PVP包覆的Fe3O4磁性纳米粒子;2)PVP包覆的Pt金属纳米粒子的制备首先制备Pt晶种溶液:将氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)溶于甲醇和水的混合溶液中,加入PVP搅拌使之溶解,在70℃下回流搅拌3h,冷却至室温即获得Pt晶种溶液;取Pt晶种溶液1mL加入到10mL浓度为1mM氯铂酸溶液中,再加入0.1M抗坏血酸溶液,室温搅拌直至溶液颜色变成黑色,离心分离PVP包覆Pt金属纳米粒,将其分散在二甲基亚砜中;3)一种MOF‑199负载纳米粒子复合材料的制备将Cu(NO3)2·3H2O、均苯三甲酸溶于二甲基亚砜中,充分超声直至溶解,然后加入制备好的PVP包覆的Fe3O4纳米粒子或者贵金属纳米粒子,分散均匀后转入装有聚四氟乙烯内衬的反应釜中,65℃反应12h。冷却到室温后,将反应产物加入到含有0.5g PVP的50mL甲醇溶液中,55℃机械搅拌90min,冷却到室温,通过外部磁铁或者离心收集产物,用甲醇洗涤3次,40℃真空干燥12h,制得MOF‑199负载纳米粒子的复合材料。
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